次氯酸鈉含量測定法

1   原理

    次氯酸鈉在酸性溶液中與碘化鉀反應(yīng)，釋放出一定量的碘，再以硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。        

    2KI＋2CH₃COOH→2CH₃COOK＋2HI

    2HI＋NaClO→I₂＋NaCl＋H₂O

    I₂＋2Na₂S₂O₃ →2NaI＋Na₂S₄O₆

2   儀器

2.1  250毫升碘量瓶

2.2  100毫升燒杯

3   試劑

3.1  碘化鉀(分析純)

3.2  1%淀粉溶液: 將1克可溶性淀粉用少量蒸餾水調(diào)成糊狀，再加剛煮沸的蒸餾水至100毫升，冷卻后加入0.4g氯化鋅保存(三氯甲烷5～6滴亦可)。

3.3  36%醋酸。

3.4  0.100N硫代硫酸鈉溶液: 將25g硫代硫酸鈉(分析純Na₂S₂O₃·5H₂O)和0.2g無水碳酸鈉 (分析純Na₂CO₃)溶解于經(jīng)煮沸放冷的蒸餾水中，然后稀釋至1000毫升貯存于棕色瓶中防止分解。經(jīng)過 2～3 天后，用0.1000N重鉻酸鉀溶液標(biāo)定。

3.5  0.1000N重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液: 取分析純重鉻酸鉀10g于120℃烘箱內(nèi)干燥2小時(shí)，取出置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫。準(zhǔn)確稱出4.9035克，溶于蒸餾水中，稀釋至1000毫升。

3.6  0.100N硫代硫酸鈉溶液的標(biāo)定:

    a.用移液管吸取標(biāo)準(zhǔn)0.1000N重鉻酸鉀溶液25毫升于300毫升帶塞錐瓶中，加蒸餾水60毫升、碘化鉀2g及1:2鹽酸5毫升，密塞靜置5分鐘后，用配制好的硫代硫酸鈉滴定至黃綠色。加入淀粉指示劑5毫升，繼續(xù)滴至藍(lán)色消失為終點(diǎn)。

    b.計(jì)算

             N－硫代硫酸鈉溶液的當(dāng)量濃度

           V－硫代硫酸鈉溶液的毫升數(shù)

4   步驟

4.1  吸取2毫升(或依含量定)試樣于碘量瓶中，加入50毫升水及1g碘化鉀搖動(dòng)溶解。

4.2  加入5毫升36% 醋酸，密塞搖勻，靜置5分鐘。

4.3  用0.100N硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液滴至淡黃色時(shí)加入5滴淀粉溶液繼續(xù)滴至藍(lán)色剛好消失，記錄用量V。

5   計(jì)算

    式中 : N－硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度

           V－硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量 (單位mL)

                      次氯酸鈉分子量