液體無水氨水分的測定

 參考標(biāo)準(zhǔn)：GB/T 8570.5-2010 液體無水氨的測定方法 第5部分 水分 卡爾·費休法

【范圍】

 適用于水分含量大于0.005%的液體無水氨。

【要求】

外觀: 無色透明液體。

無水氨優(yōu)質(zhì)品的水分含量要求為小于等于0.1%，需要使用卡爾·費休法進行水分含量的測定。

【試驗原理】

在乙二醇的存在下，蒸發(fā)液體無水氨試樣后，水分于已知水的滴定度的卡爾·費休試劑進行定量反應(yīng)，反應(yīng)式如下：

當(dāng)水分大于0.1%時，按GB/T 8570.3測得的殘留物含量估算，以適量無水甲醇稀釋蒸發(fā)殘留物，然后取一定量的稀釋溶液進行測定。

【試劑和材料】

本部分所用試劑、溶液和水，在未注明規(guī)格和配置方法時，均應(yīng)符合HG/T 2843的規(guī)定。

- 甲醇：水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)≤0.03%。如水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)>0.03%，向500 mL 甲醇中加入5A分子篩約50 g，塞上瓶塞，放置過夜，吸取上層清液使用。

- 乙二醇：水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)≤0.1%。如水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)>0.1%，脫水處理的方法同“甲醇”。

- 卡爾·費休試劑（無吡啶的卡爾·費休試劑也可使用，但在仲裁時只能使用含吡啶的試劑）

- 甲醇-乙酸溶液：100 mL 冰乙酸和 900 mL 甲醇的混合

【儀器】

- 通常實驗室用儀器；

- 試樣取樣裝置，見GB/T 8570.3-2010中5.2；

- 卡爾·費休直接電量滴定儀器。

【試驗方法】

1. 按照GB/T 8570.1規(guī)定進行液體無水氨采樣

2. 按照GB/T 8570.3-2010中7.1采取試樣，在試管插入杜瓦瓶中后，加入2.0 mL乙二醇

3. 從杜瓦瓶中取出含試料的試管，讓氨在室溫下經(jīng)2端慢慢蒸發(fā)，直至試管底部為由氨水、乙醇等室溫下不揮發(fā)物所組成的蒸發(fā)殘留物為止。

4. 通過電解池排泄嘴將容器內(nèi)殘液放完，用注射器經(jīng)瓶塞注入50mL甲醇于滴定容器中，甲醇量應(yīng)足以淹沒電極

5. 打開電磁攪拌器，用卡爾·費休試劑滴定至平衡，并保持穩(wěn)定1min

6. 打開試管，加入10.0 mL甲醇-乙酸溶液，使其沿管壁流下。小心搖勻后迅速轉(zhuǎn)移入滴定池中

7. 再用10.0 mL甲醇-乙酸溶液數(shù)份洗滌試管，至大用量為50.0 mL，迅速將洗滌液一并全部轉(zhuǎn)移到滴定池中

8. 使用卡爾·費休試劑滴定至終點，記錄水分?jǐn)?shù)據(jù)

【允許差】

1. 水分≤0.1%時，平行測定結(jié)果的差值不大于0.02%；

2. 水分>0.1%時，平行測定結(jié)果的差值不大于0.04%。

【儀器推薦】

 日東精工原三菱化學(xué)卡爾費休法水分儀CA-310容量法

儀器特點：

1、更高的檢測精度：在理想環(huán)境下檢測痕量級水分（含水量5μg）能有良好的重復(fù)性。

2、主控臺至多可連接4個檢測通道，多臺通道可為實驗結(jié)果進行更好的參照，同時也提高了檢測效率。

3、操作標(biāo)準(zhǔn)流程記錄（S.O.P）：可在儀器中錄入一個檢測某種樣品的標(biāo)準(zhǔn)操作流程，之后儀器會自動提示實驗人員按標(biāo)準(zhǔn)操作方法進行樣品檢測。

技術(shù)參數(shù)：