退火是指把凍結(jié)藥品溫度升到共熔溫度以下,保溫一段時(shí)間,然后再降低溫度到凍結(jié)溫度的過程?!榱诉_(dá)到退火目的,在退火操作中,需要考慮加熱速率、退火溫度、退火時(shí)間等參數(shù)。1. 退火溫度必須要高于冷凍藥品的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。因?yàn)樵?tg 溫度以下退火 ,不會(huì)引起冰晶融化重結(jié)晶和非晶態(tài)基質(zhì)粘度的降低 , 因此冰晶和非晶態(tài)基質(zhì)的形態(tài)和大小分布不會(huì)發(fā)生改變, 不能提高干燥速率和凍干制品的品質(zhì)。2. 退火持續(xù)時(shí)間與重結(jié)晶的速率緊密相關(guān),且是退火溫度的函數(shù)。退火時(shí)間的確定對(duì)實(shí)際生產(chǎn)有較大的指導(dǎo)意義 ,將大大減小實(shí)驗(yàn)次數(shù), 降低成本 。3. 退火后的再冷卻過程的冷卻速率不影響升華干燥速率。在退火持續(xù)一定時(shí)間之后的再冷卻過程中 ,因?yàn)橹亟Y(jié)晶形成的大冰晶充當(dāng)了成核中心 ,所以即使在的冷卻速率下, 小冰晶也不會(huì)再次出現(xiàn), 不影響干燥速率 。此外把藥品直接浸入液氮或干冰-乙醇溶液槽中(快速凍結(jié)),那么晶核首先在瓶壁產(chǎn)生,然后冰晶向中心擴(kuò)散,再垂直向上擴(kuò)散。由于長成的冰晶細(xì)小,而且有水平方向的結(jié)構(gòu),導(dǎo)致干燥階段的傳質(zhì)阻力很大,升華速率降低。
型號(hào) | Pilot3-6L | Pilot5-8L | Pilot7-12L | Pilot10-15L |
凍干面積 | 0.3 | 0.5 | 0.7 | 1.0 |
冷阱溫度 (空載) | -55℃ | -55℃ | -55℃ | -55℃ |
真空度 (空載) | < 7Pa | |||
板層溫度(空載) | -40℃ | -40℃ | -40℃ | -40℃ |
板層制冷方式 | 硅油循環(huán) | |||
捕水能力 | 6L | 8L | 12L | 15L |
凍干效率 | 3L/24H | 5L/24H | 7L/24H | 10L/24H |
板層間距 | 130mm | 80mm | 110mm | 80mm |
壓塞 | 電動(dòng) | |||
壓縮機(jī)功率 | 1.5HP | 2HP | 3HP | 3HP |
真空泵 | 4L/S | |||
整機(jī)尺寸 (約) | W760*D1070*H1900 | W760*D1070*H1900 | W760*D1300*H1900 | W760*D1300*H1900 |
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