頂空進(jìn)樣法是氣相色譜*的一種進(jìn)樣方法,適用于揮發(fā)性大的組分分析。傳統(tǒng)的頂空進(jìn)樣法只是簡(jiǎn)單地在一個(gè)溫控水浴鍋中加熱已放人標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測(cè)樣品的頂空取樣瓶，并使用一個(gè)氣密針將頂空氣體定量的轉(zhuǎn)移人氣相色譜儀進(jìn)樣口。此方法為手動(dòng)進(jìn)樣,重復(fù)性差,進(jìn)樣針也需要加熱至與樣品瓶同樣溫度或高于樣品瓶溫度，以防止物質(zhì)冷凝，而且當(dāng)針插人進(jìn)樣墊時(shí)推動(dòng)針桿是非常困難的，可能會(huì)遇到來自柱頭的2個(gè)大氣壓的阻力!鑒于這些缺陷,筆者將自動(dòng)頂空進(jìn)樣方法代替?zhèn)鹘y(tǒng)的頂空進(jìn)樣來做色譜分析,并以測(cè)定廢水中的甲苯為例進(jìn)行了對(duì)比測(cè)試。

1基本原理

    頂空進(jìn)樣分為溶液頂空和固體頂空。前者是將樣品溶解于適當(dāng)溶劑中，置頂空瓶中保溫一定時(shí)間，使殘留溶劑在兩相中達(dá)到氣液平衡,定量取氣體進(jìn)樣測(cè)定。固體頂空就是直接將固體樣品置頂空瓶中，置一定溫度下保溫一定時(shí)間,使殘留溶劑在兩相中達(dá)到氣周平衡，定量取氣體進(jìn)樣測(cè)定。

2試驗(yàn)部分

2.1試驗(yàn)儀器

2.1.1傳統(tǒng)頂空進(jìn)樣法:電熱恒溫水浴鍋;注射器100mL;注射器5mL;

2.1.2自動(dòng)頂空進(jìn)樣法:安捷倫自動(dòng)頂空進(jìn)樣器7694E;定量環(huán)1mL;壓蓋器;頂空進(jìn)樣瓶20mL;

2.1.3色譜分析儀:帶FID檢測(cè)器的安捷倫GC6890N氣相色譜儀，毛細(xì)管色譜柱HP-5。

2.2頂空樣品的制備

2.2.1傳統(tǒng)頂空進(jìn)祥法

①稱取20g氯化鈉，放入100mL注射器中，加入40mL水樣,排出針筒內(nèi)的空氣，再吸人40mL

氮?dú)猓缓髮⒆⑸淦饔媚z帽封好;

②將封好的注射器置于電熱恒溫水浴鍋的水槽內(nèi)固定，在30°C恒溫下振蕩5min,用5mL

的注射器抽取液上空間的氣樣5mL做色譜分析。

2.2.2自動(dòng)頂空進(jìn)樣法

①準(zhǔn)確量取10mL樣品，放入20mL的頂空樣品瓶中，并用壓蓋器把瓶蓋封好;

②將樣品瓶放人項(xiàng)空進(jìn)樣器的樣品槽內(nèi);

③設(shè)置分析條件:

樣品瓶溫度: 709;定量環(huán)溫度: 85C;傳輸線溫度: 90C;

樣品瓶平衡時(shí)間: 30min;加壓時(shí)間: 0.1min;

定量環(huán)充滿時(shí)間: 0.5min;進(jìn)樣時(shí)間: 0.5min;

④待儀器顯示“Ready”后,按下“開始”鍵;

⑤在完成設(shè)置好的程序后，自動(dòng)頂空進(jìn)樣器

3水樣中甲苯測(cè)定結(jié)果的比較

每次做7個(gè)平行樣，測(cè)定結(jié)果如表所示。

表中兩種測(cè)定方法測(cè)定水樣中甲萃的結(jié)果比較，單位: ung/L

      從表中可以看出,自動(dòng)頂空進(jìn)樣法和傳統(tǒng)的手動(dòng)頂空進(jìn)樣法所測(cè)得的結(jié)果基本一致,測(cè)定準(zhǔn)確度和精密度都符合要求。

4結(jié)論

      自動(dòng)頂空進(jìn)樣法重現(xiàn)性好,操作簡(jiǎn)便,并且不需要準(zhǔn)備溫控浴來加熱頂空瓶和進(jìn)樣針,大大減少了樣品前處理的工作。根據(jù)我們多次試驗(yàn),其測(cè)定的準(zhǔn)確度和精密度*能滿足實(shí)際工作中的要求,在氣相色譜分析中可以替代傳統(tǒng)的手動(dòng)頂空進(jìn)樣法。