摘要：氣質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)是分析環(huán)境樣品中的半揮發(fā)性有機(jī)化合物的常規(guī)分析儀器。Agilent Intuvo 9000 氣相色譜儀體現(xiàn)了氣相色譜的巨大進(jìn)步，在半揮發(fā)性化合物分析中展現(xiàn)了眾多優(yōu)勢(shì)。本應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào)介紹了利用 Intuvo 9000 氣相色譜儀根據(jù) USEPA 方法 8270D 的性能指標(biāo)來(lái)分析半揮發(fā)性化合物的性能。本研究對(duì) Intuvo 的性能進(jìn)行了評(píng)估，重復(fù)進(jìn)樣復(fù)合土壤提取物并在模擬高通量環(huán)境實(shí)驗(yàn)室條件下測(cè)量?jī)x器的耐用性。

前言氣質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng) (GC/MS) 被*為是分析半揮發(fā)性有機(jī)化合物 (SVOC) 的技術(shù)1 。許多 SVOC 類(lèi)化合物被認(rèn)為是環(huán)境污染物。許多政府監(jiān)管機(jī)構(gòu)已經(jīng)為多種環(huán)境和工業(yè)基質(zhì)中的 SVOC 測(cè)定建立了方法并設(shè)定了性能標(biāo)準(zhǔn)。例如，美國(guó)國(guó)家環(huán)保局 (USEPA) 8270D 方法中列出了適合通過(guò) GC/MS 系統(tǒng)分析的固體廢物提取物、土壤提取物、空氣和水樣提取物中的 243 種化合物2 。8270D 方法中包括 SVOC 定量分析的詳細(xì)性能指標(biāo)和要求。 Agilent 7890 氣相色譜儀的耐用性和數(shù)據(jù)質(zhì)量已經(jīng)為 SVOC 分析設(shè)立了標(biāo)準(zhǔn)，并且這些儀器已用于眾多的環(huán)境分析實(shí)驗(yàn)室。隨著新技術(shù)的發(fā)展，證明新一代氣相色譜儀可以滿足環(huán)境分析中 SVOC 分析的嚴(yán)格標(biāo)準(zhǔn)至關(guān)重要。

Agilent Intuvo 9000 氣相色譜儀是氣相色譜技術(shù)發(fā)展的重大進(jìn)步，囊括了多項(xiàng)創(chuàng)新設(shè)計(jì)，非常適合用于 SVOC 分析。Intuvo 芯片式流路技術(shù) (IFT) 結(jié)合了易于安裝和更換的 Intuvo 色譜柱和芯片式保護(hù)柱，該保護(hù)柱可作為預(yù)柱，避免顆粒污染物和非揮發(fā)性污染物進(jìn)入色譜柱和流路。直接加熱技術(shù)降低了耗電，并有利于色譜柱快速冷卻，顯著縮短分析時(shí)間。本應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào)證明了 Intuvo 9000 氣相色譜儀可以輕松滿足 USEPA 8270D 方法中建立的嚴(yán)格性能指標(biāo)，同時(shí)保持與作為標(biāo)準(zhǔn)的 7890 氣相色譜儀等效的保留時(shí)間、分離度和分析物響應(yīng)。此外，通過(guò)重復(fù)進(jìn)樣復(fù)合土壤提取物證明了系統(tǒng)的出色耐用性。

實(shí)驗(yàn)部分：標(biāo)準(zhǔn)品與樣品標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液購(gòu)自美國(guó)康涅狄格州紐黑文市的 AccuStandard，包含 77 種目標(biāo)化合物和替代物。該標(biāo)準(zhǔn)品可提供含有酸、堿和中性化合物的代表性混合物。標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液使用含六種內(nèi)標(biāo)（購(gòu)自美國(guó)賓夕法尼亞州 Bellefonte 的 Supelco 公司）的二氯甲烷進(jìn)行稀釋。校準(zhǔn)標(biāo)樣中目標(biāo)物和替代物的標(biāo)稱(chēng)濃度為 0.1、0.2、0.8、1、 1.6、2、5、10、15、20、35、50、75 和 100 µg/mL。每種校準(zhǔn)標(biāo)樣中的內(nèi)標(biāo)濃度為 40 µg/mL。表 1 列出了本研究使用的化合物。表 1 中的化合物編號(hào)根據(jù)目標(biāo)物和替代物的保留順序進(jìn)行分配，表的末尾列出了幾種內(nèi)標(biāo)（未按保留順序排序）。這樣分配化合物編號(hào)能夠降低圖形的復(fù)雜性。

儀器方法： Agilent Intuvo 9000 氣相色譜儀配備有單 MS 流路，采用 30 m Intuvo DB-5ms 超高惰性色譜柱，與帶有惰性 EI 離子源的 Agilent 5977B MSD 聯(lián)用。為了獲得對(duì)比數(shù)據(jù)，將 Agilent 7890 GC 與配有惰性 EI 離子源的 5977B MSD 聯(lián)用，同樣采用 30 m Agilent J&W DB-5ms 超高惰性色譜柱。在 Intuvo 9000 氣相色譜儀和 7890 氣相色譜儀中使用相同的方法參數(shù)，不同的是 7890 氣相色譜儀沒(méi)有使用 Intuvo 芯片式保護(hù)柱。表 2 列出了本研究所用的儀器條件。