今天我們通過一個實驗來證明。
在實驗開始之前,首先科普一下:
什么叫真空加熱干燥。
其原理非常簡單:即將小體量的液體轉(zhuǎn)化為大體積的蒸氣除去
→ 實際蒸氣體積受溫度和壓力的影響
→ 真空泵需要承受全部的蒸氣負荷
我們在選擇搭配真空干燥箱的真空泵時,抽速是非常重要的一個參數(shù),但這往往卻是大家所忽略的。
“一瓶水的實驗”
我們來看一下一瓶500ml的水,在不同負壓和溫度下到底能產(chǎn)生多大的蒸氣體積?
500ml 水, 其摩爾質(zhì)量為0.018 kg/mol,
其物質(zhì)的量=0.5l x 1kg/l / 0.018 kg/mol = 27.7 moles
在20°C時水的飽和蒸氣壓約為 23 mbar。
根據(jù)理想氣態(tài)方程PV=nRT可以得出,500 ml (0.5 l) 水產(chǎn)生的實際蒸氣體積為:
在 40°C時水的飽和蒸氣壓約為70 mbar。
根據(jù)理想氣態(tài)方程PV=nRT可以得出,500ml (0.5 l) 水產(chǎn)生的實際蒸氣體積為:
在 75°C時水的飽和蒸氣壓約為400 mbar。
根據(jù)理想氣態(tài)方程PV=nRT可以得出,500 ml (0.5 l) 水產(chǎn)生的實際蒸氣體積為:
咦?原來500ml的水可以產(chǎn)生如此多的蒸氣!
從上數(shù)據(jù)我們可以看出:真空烘箱內(nèi)的溫度越高意味著
→ 溶劑飽和蒸氣壓越高
→ 實際產(chǎn)生的蒸氣體積越小
→ 所需干燥時間越短
但考慮到干燥物料的熱敏性,在設置加熱溫度的時候并非越高越好,而是選擇一個合理的溫度值,因此真空泵的抽速選擇是一個關鍵參數(shù)。
同時,對于處理大量的可凝蒸氣,氣鎮(zhèn)閥的設計很必要,以確??赡哉魵饽軌蝽樌懦鱿到y(tǒng)之外。化學隔膜泵可達到粗真空范圍(常壓~1mbar)的壓力,對于真空干燥的主干燥過程來講,已*足夠,而且其無水無油無介質(zhì)運行,可確保不會污染物料本身,耐化學腐蝕設計也可確保隔膜泵不受溶劑腐蝕,能夠長時間穩(wěn)定運行。
當然,整個真空干燥過程時間受很多參數(shù)影響:除了加熱溫度 (溫度越高,實際蒸氣體積越小)與泵的抽氣速度 (抽速越大,抽除蒸氣的速度越快),還與樣品的表面特性及堆砌密度(影響蒸發(fā)速率),要求的干燥狀態(tài) (要求*去除樣品內(nèi)部的殘余介質(zhì)需要進一步的干燥步驟)等因素緊密相關。
除非在某些實驗中,主干燥過程結(jié)束后,需要更低的壓力進行殘余干燥(如除去化學鍵中的水分子),需要在中真空的條件下進行(< 1 mbar)。
如果干式的隔膜泵技術可以滿足實驗要求,不推薦油泵或者水泵。
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