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在氣相色譜中，進(jìn)樣是定量分析誤差的主要來(lái)源之一，因?yàn)檫M(jìn)樣系統(tǒng)的原理，結(jié)構(gòu)，材料，溫度，體積，速度和工具會(huì)直接影響氣相色譜定性和定量分析的重復(fù)性和準(zhǔn)確性，大氣氣體樣品有六通閥氣體注入或注射器注入。下面談?wù)剼庀嗌V進(jìn)樣閥的使用技巧。
1、分析并了解您的六通閥的工作原理，結(jié)構(gòu)和樣品直接接觸閥材料，以滿足您的分析要求。
2、由于氣相色譜進(jìn)樣閥的氣密性非常不同，因此在連接到氣體系統(tǒng)時(shí)是否可以確保不泄漏。否則，不僅會(huì)影響儀器的穩(wěn)定性，而且不能保證儀器進(jìn)樣的重現(xiàn)性。
3、定量管的體積：靈敏度滿足要求時(shí)應(yīng)盡可能小，并且在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中大的定量管的體積應(yīng)在塔件數(shù)下降10％的范圍內(nèi)。否則，如果進(jìn)樣量進(jìn)一步增加，則僅應(yīng)增加峰寬而不增加峰高。換句話說(shuō)，色譜峰寬基本未加寬時(shí)的進(jìn)樣量應(yīng)為大定量管的體積。對(duì)于填充柱，要大于5ml是不容易的。
4、沖洗定量管的樣品量：由于要分析的氣體樣品濃度不同，為了防止高濃度樣品進(jìn)入高濃度樣品后再進(jìn)入較低濃度樣品時(shí)，定量管中高濃度氣體殘留物受到干擾。濃度。采樣時(shí)，需要用新的樣氣沖洗定量管，沖洗氣量應(yīng)根據(jù)經(jīng)驗(yàn)不少于定量體積的5倍。實(shí)際影響也可以通過(guò)實(shí)驗(yàn)峰的重現(xiàn)性進(jìn)行判斷和選擇。
5、采樣方法：為了防止環(huán)境中的氣體成分污染或干擾樣品，將大注射器的針頭像注液一樣插入定量管中。用各種橡膠或塑料管很難觸及，因?yàn)椋篴）管本身不是純凈的；b）原則上，各種管道材料都具有滲透性，這對(duì)于痕量分析尤其不利。
6、目前，為了不影響液體注入，六通閥通常在蒸發(fā)器的入口處串聯(lián)連接，明顯增加了死腔。當(dāng)對(duì)分析的要求很高時(shí)，可以將汽化器直接穿過(guò)色譜柱，或?qū)⒘ㄩy的載氣出口通過(guò)進(jìn)樣墊直接插入柱頭。
7、當(dāng)樣品成分在環(huán)境溫度下可能冷凝或含有少量液態(tài)氣體時(shí)，應(yīng)考慮六通閥的溫度影響：a）將閥放入色譜柱箱中；b）分開(kāi)控制溫度和加熱。
8、樣品預(yù)處理：a）防止灰塵和機(jī)械顆粒進(jìn)入閥門，以影響氣密性或正常運(yùn)行；b）避免閥門上高沸點(diǎn)雜質(zhì)的污染。
9、采樣工具：目前常用的有金屬涂層的安全氣囊，大注射器或氣瓶。除非要求非常低，否則很少使用氣囊和塑料袋進(jìn)行抽氣。
10、定量管中樣品的氣壓：由于氣體含量與氣壓直接相關(guān)，為了確保每次進(jìn)樣的可重復(fù)性，定量管的壓力應(yīng)在采樣后與大氣壓平衡，并且根據(jù)經(jīng)驗(yàn)，天平可以在采樣后的20?30秒內(nèi)完成。
11、如果發(fā)現(xiàn)氣相色譜進(jìn)樣閥氣密性差或被污染，經(jīng)驗(yàn)豐富的操作員可以拆卸和清潔六通閥，但應(yīng)注意，只能使用柔軟的棉布擦拭密封表面閥體和閥瓣的表面，應(yīng)使用揮發(fā)性己烷，丙酮作為溶劑，清潔后再用干燥空氣干燥。但是，應(yīng)特別注意避免在用于ECD的氣體六通閥噴射系統(tǒng)中使用鹵代烴作為清潔劑，否則這些干擾溶劑將長(zhǎng)期以痕量水平存在，從而導(dǎo)致異常峰。
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