除了測定藥品的性質,測定的方法,標定物質的選用,取樣方法和進樣量的大小影響絕卡爾費休水分測定儀準確度度外,還必須注意以下三個問題,才能保證測定的精度。
1、卡爾費休水分測定儀的安裝及場所
①儀器不得安裝在有腐蝕性氣體的室內(nèi),因為腐蝕性氣體對儀器部分電路的腐蝕會嚴重縮短儀器壽命;
②不得安裝在電源不穩(wěn)定的地方,建議使用電子穩(wěn)壓器;
③避免陽光直接照射到儀器;
④儀器安裝場所的室溫控制在10~35℃范圍內(nèi);相對濕度不得大于60%。
2、雙鉑電極的保養(yǎng) 測量用雙鉑電極被污染時應當對其進行清洗干凈,否則會使電極的靈敏度降低,影響測定數(shù)據(jù)的準確度。
常用的電極清洗方法有三種:①可用丙酮或無水乙醇進行擦拭干凈;②將電極放入蒸餾水中進行超聲清洗;③如果上述兩種方法還不能去除污垢,可將電極在鉻酸洗液中浸泡兩分鐘,然后用蒸餾水沖洗干凈。
3、儀器系統(tǒng)的密封及避光 進行卡爾·費休氏滴定過程中,有時會出現(xiàn)錯終點(即提前到達終點)的現(xiàn)象,造成測定結果偏低。特別是在測定含水量在1%以下的藥品時影響更大,甚至無法進行測定。這主要是空氣中的氧將滴定池中的碘離子氧化為碘,從而減少了試劑的耗用量。同時陽光也會明顯地促進氧與碘離子的氧化反應,故要采取避光措施。
另外卡爾費休水分測定儀中的試劑很容易吸收水分,因此要求滴定劑發(fā)送系統(tǒng)的滴定管和滴定池(測量池)等采取較好的密封系統(tǒng)。否則由于吸濕現(xiàn)象造成終點長時間的不穩(wěn)定和嚴重的誤差。
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