為了方便在反應(yīng)過程中監(jiān)控反應(yīng)進(jìn)程,以及研究反應(yīng)動力學(xué),科冪反應(yīng)釜能夠選配取樣閥。然而,傳統(tǒng)的單閥式取樣結(jié)構(gòu)具有明顯的缺點,也就是每次取樣結(jié)束后,管路內(nèi)有死體積,會殘留一部分反應(yīng)溶液,影響反應(yīng)的進(jìn)行,同時干擾下一次取樣的準(zhǔn)確性。
操作者可以在取樣結(jié)束后用高壓氣體反吹的方法將殘留的溶液壓回釜內(nèi),但操作復(fù)雜費時。 為實現(xiàn)反應(yīng)過程中實時無死體積取樣,提高實驗效率,科冪研發(fā)了取樣閥與平衡回流取樣系統(tǒng)。這一系統(tǒng)包括了一個三通球閥和一個取樣針型閥。在取樣時,將三通球閥打至“取樣”一檔,緩緩打開針型閥,在釜內(nèi)壓力的作用下,可取出少量液體供檢測。每次取樣結(jié)束后,關(guān)閉針型閥,將三通球閥打至“回流”一檔,管路內(nèi)殘留的液體在重力的作用下會回流到反應(yīng)釜內(nèi)部,不僅將取樣對反應(yīng)造成的干擾降到了更低,還保證了多次取樣實驗時,每次取得的樣品是釜內(nèi)的新鮮反應(yīng)溶液。
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