【性狀】本品為類白色至微黃綠色的結(jié)晶性粉末;無臭。
熔點 本品的熔點(通則 0612)為198~202℃,熔融時同時分解。
【檢查】有關(guān)物質(zhì) 取本品,加乙腈溶解并稀釋制成每1ml中約含1.5mg的溶液,作為供試品溶液;精密量取適量,用乙腈定量稀釋制成每1ml中約含7.5μg的溶液,作為對照溶液。照高效液相色譜法(通則0512)試驗,用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以乙腈-0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液(用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3.0)(35:65)為流動相;檢測波長為230nm。理論板數(shù)按吡羅昔康峰計算不低于5000,吡羅昔康峰與相鄰雜質(zhì)峰的分離度應(yīng)符合要求。精密量取對照溶液與 供試品溶液各20μ1,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主峰保留時間的5倍。供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰,單個雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液主峰面積(0.5%),各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍(1.0%)。供試品溶液色譜圖中小于對照溶液主峰面積0.1倍的色譜峰忽略不計(0.05%)。
氯化物 取無水碳酸鈉2g,鋪于坩堝底部及四周,取本品1.0g,置無水碳酸鈉上,用少量水濕潤,干燥后,先用小火灼燒使*灰化,放冷,加水適量使溶解,濾過,坩堝及濾器用水洗凈,合并濾液和洗液,加水使成20ml,搖勻,取濾液1ml,滴加硝酸使成中性,再加硝酸1滴,搖勻,置75~85℃水浴中,除盡硫化氫,放冷,滴加1%碳酸鈉溶液,使呈中性,加水使成25ml,依法檢查(通則 0801),與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.1%)。
干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則 0831)。
熾灼殘渣 取本品1.0g,依法檢查(通則 0841),遺留殘渣不得過0.1%。
重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則 0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十。
砷鹽 取上述氯化物檢查項下剩余的溶液10ml,加鹽酸5ml與水13ml,依法檢查 ,應(yīng)符合規(guī)定(0.0004%)。
【含量測定】取本品約0.2g,精密稱定,加冰醋酸20ml使溶解,加結(jié)晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯藍(lán)綠色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于33.14mg的C15H13N3O4S。
【類別】解熱鎮(zhèn)痛、非甾體抗炎藥。
【貯藏】遮光,密封保存。
【制劑】(1)吡羅昔康片(2)吡羅昔康腸溶片(3)吡羅昔康軟膏(4)吡羅昔康注射液(5)吡羅昔康膠囊(6)吡羅昔康凝膠
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