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今天我給大家講講熱重分析儀的操作方法：
1、打開氮?dú)?門后黑色氣瓶;提供氮?dú)鈿夥?，儀器右側(cè)按鈕及流量計(jì)可進(jìn)行檢測(cè)和調(diào)節(jié)氮?dú)饬髁?，一般不變，按照現(xiàn)有設(shè)置進(jìn)行即可。開總電源。打開儀器電源(儀器右側(cè)紅色按鍵)，進(jìn)行預(yù)熱30分鐘。打開電腦,打開恒久熱分析系統(tǒng)。打開循環(huán)水，打開循環(huán)水恒溫水浴(約為15℃，把循環(huán)水插頭插上即可;若出水口流量較小，調(diào)整水桶位置使管路中氣泡排出)。實(shí)驗(yàn)時(shí)，提前通氣排出空氣，保證儀器和天平處于氮?dú)鈿夥罩?。差熱儀需要30分鐘，天平需要60分鐘(實(shí)際試驗(yàn)中30min后，即可開始實(shí)驗(yàn))。
2、抬起儀器的加溫爐，向上提加溫爐到限定高度后向逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)至限定位置。
有兩個(gè)放坩堝的位置，支撐桿的左托盤放參比物(氧化鋁空坩堝)，原位不動(dòng)，起參比作用。右托盤放空白坩堝或試樣樣品坩堝。坩堝放好后，放下儀器的加溫爐。順時(shí)針旋轉(zhuǎn)，雙手托住緩慢向下放，切勿碰撞支撐桿。
3、試驗(yàn)時(shí)，需首先進(jìn)行空白試驗(yàn)，即右托盤放空白坩堝進(jìn)行試驗(yàn)，得到基線數(shù)據(jù)。然后加入試樣進(jìn)行試驗(yàn)。稱樣品：樣品稱量一定要。使用白色小坩堝，先稱小坩堝質(zhì)量;然后用掏耳勺把樣品放入小坩堝中，約5-10mg(取中間值，10mg以下)。
4、打開恒久軟件，點(diǎn)“采集”(軟件界面左上角，紅色三角按鍵)。出現(xiàn)“設(shè)置參數(shù)”窗口，窗口左側(cè)可設(shè)置試樣名稱(試驗(yàn)名稱)、樣品質(zhì)量(空白試驗(yàn)不用填寫，試樣質(zhì)量需填寫準(zhǔn)確)、TG量程(10.0不變)，其余不變。窗口右側(cè)為升溫參數(shù)，點(diǎn)“初始”，初始溫度為25℃(一般不變);點(diǎn)“終止溫度”，按試驗(yàn)需求設(shè)置(如終溫850℃，設(shè)置900℃，試驗(yàn)結(jié)束后，取對(duì)應(yīng)的溫度范圍內(nèi)數(shù)據(jù)即可，儀器自身的問(wèn)題造成);點(diǎn)“升溫速率”，設(shè)置每分鐘的升多少度;保溫時(shí)間不設(shè)置。
如果有兩個(gè)升溫速率時(shí)，可添加序號(hào)進(jìn)行增加。
以上設(shè)置完成后，點(diǎn)窗口有下角“檢查”，設(shè)置沒(méi)有問(wèn)題是，窗口左下角位置可點(diǎn)“確認(rèn)”鍵;有問(wèn)題時(shí)，提示問(wèn)題，“確認(rèn)”鍵不能點(diǎn)。點(diǎn)確認(rèn)后，出現(xiàn)橫縱軸界面，橫軸為時(shí)間(T)，縱軸分別為溫度(E)、質(zhì)量(G)、熱量變化(DTA);并且出現(xiàn)溫度隨時(shí)間(TE，線性變化)、質(zhì)量隨溫度(TG)、熱量變化隨溫度(DTA)。
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