一、檢測標準

高錳酸鹽指數(shù)檢測標準中主要涉及的檢測方法有酸性高錳酸鉀法（滴定）、堿性高錳酸鉀法（滴定）、酸性高錳酸鉀法（分光光度法）等，本次主要介紹酸性高錳酸鉀法（滴定）測定水質指標高錳酸鹽指數(shù)。

二、高錳酸鹽指數(shù)檢測-電位滴定法

雷磁的電位滴定儀（ZDJ-4B、ZDJ-5B系列）均可以采用酸性高錳酸鉀法（滴定）的測試方法檢測高錳酸鹽指數(shù)，ZDJ-5B系列可以輸入計算公式，直接顯示結果；ZDJ-4B可以根據(jù)終滴定結果計算出高錳酸鹽指數(shù)。

1、檢測流程：

● 標定高錳酸鉀溶液：準確移取5mL草酸鈉標準溶液，加入2.5mL（1+3）硫酸，加熱至約80攝氏度，趁熱進行滴定。（低于65℃反應緩慢）

● 測定樣品：把樣品的高指濃度稀釋至4.5mg/L以下，取100mL樣品，加入5mL（1+3）硫酸，沸水浴30min后加入10mL草酸鈉標準溶液，趁熱進行滴定。

● 滴定條件設置：使用等量滴定模式，根據(jù)實際滴定體積預加適量的高錳酸鉀溶液，設定預加后延遲50s，平衡時間3s，大等待時間10s，單次添加量設置0.02-0.05mL，終點突躍設置500mV/mL。

2、滴定曲線：

鉑-pH電極滴定曲線

ORP電極滴定曲線

3、測量注意事項：

● 標定高錳酸鉀溶液時，開始時反應較慢，因而預加后需要50s延時。

● 標定高錳酸鉀溶液時，低于65℃反應緩慢，建議可以恒溫水浴條件下進行實驗。

4、電極推薦配置：

推薦配置

工作電極

參比電極

測試情況

1

231-01pH玻璃電極

213鉑電極

良好，無需維護電極

2

501 ORP復合電極（填充飽和KCL溶液）

/

良好，需要維護電極（需定時添加飽和KCL溶液）

三、高錳酸鹽指數(shù)檢測-庫倫滴定法

雷磁的COD-572 型化學需氧量測定儀是采用庫侖滴定的方法進行高錳酸鹽指數(shù)的測量。次方法操作省時，節(jié)省試劑，維護簡單，測量準確。測量范圍為（0.5-5.0）mg/L ，可拓展至（0.5-10）mg/L。適用于工礦企業(yè)的工業(yè)廢水控制分析，也可用于環(huán)境監(jiān)測部門對水質的化學需氧量的測量。

1、測量原理

取定量待測樣品，加入定量高錳酸鉀溶液、硫酸，沸水浴30分鐘，冷卻至室溫后加入定量的硫酸鐵溶液，電解電極會把Fe3+電解為Fe2+與溶液中剩余的高錳酸鹽反應，直至消耗完高錳酸鹽后產生游離的Fe2+離子，導致檢測電極檢測到的電位發(fā)生突變，得到測量終點。計算電解過程中消耗的電量即可得到消耗的亞鐵離子數(shù)量，計算出高錳酸鹽指數(shù)。

2、測量過程：

溶液標定

樣品測定