水熱合成反應(yīng)釜是化學(xué)實(shí)驗(yàn)室常用小型反應(yīng)器, 可用于小劑量的合成反應(yīng);還可利用罐體內(nèi)強(qiáng)酸或強(qiáng)堿且高溫高壓密閉的環(huán)境來達(dá)到快速消解難溶物質(zhì)的目的。
◆ 將反應(yīng)物倒入聚四氟乙烯襯套或PPL襯套內(nèi),并保證加料系數(shù)小于0.8。
◆ 確保釜體下墊片位置正確(凸起面向下),然后放入聚四氟乙烯襯套或PPL襯套和上墊片,先擰緊釜蓋,然后用螺桿把釜蓋旋扭擰緊為止。
◆ 將水熱合成反應(yīng)釜置于加熱器內(nèi),按照規(guī)定的升溫速率升溫至所需反應(yīng)溫度。(小于規(guī)定的安全使用溫度)。
◆ 當(dāng)確認(rèn)腹內(nèi)溫度低于反應(yīng)物系種溶劑沸點(diǎn)后方能打開釜蓋進(jìn)行后續(xù)操作。待反應(yīng)結(jié)束將其降溫時(shí),也要嚴(yán)格按照規(guī)定的降溫速率操作,以利安全和反應(yīng)釜的使用壽命。
◆ 確認(rèn)釜內(nèi)溫度低于反應(yīng)物系種溶劑沸點(diǎn)后,先用螺桿把釜蓋旋扭松開,然后將釜蓋打開。
◆ 水熱合成反應(yīng)釜每次使用后要及時(shí)將其清洗干凈,以免銹蝕。釜體、釜蓋線密封處要格外注意清洗干凈,并嚴(yán)防將其碰傷損壞。
水熱反應(yīng)釜是常用的水熱法設(shè)備,但是很多時(shí)候我們做實(shí)驗(yàn)之后發(fā)現(xiàn):反應(yīng)釜的蓋子打不開了
反應(yīng)釜的正確安裝順序:
1. 可調(diào)頂蓋和釜體外蓋組成反應(yīng)釜蓋,內(nèi)襯蓋和內(nèi)襯主體組成內(nèi)襯
2. 將底座放入反應(yīng)釜體底部,內(nèi)襯裝入反應(yīng)溶液之后放入反應(yīng)釜體
3. 把釜體封蓋放到內(nèi)襯蓋上
4. 將反應(yīng)覆蓋擰緊到反應(yīng)釜體上,
保險(xiǎn)起見,還要用鐵棒把可調(diào)頂蓋順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)擰緊,使其與內(nèi)襯蓋緊緊結(jié)合
這樣操作反應(yīng)釜在反應(yīng)完之后一般是可以打開的,如果還是打不開,可以簡(jiǎn)單地用鐵棒逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)可調(diào)頂蓋,向上提高一些高度,就*可以打開反應(yīng)釜蓋。
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