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2020年7月2日，國家藥品監(jiān)督管理局、國家衛(wèi)生健康委發(fā)布公告，正式頒布2020年版《中華人民共和國藥典》，此藥典已于2020年12月30日起正式實施。
前處理方法一：固相萃取法
精密稱取供試品粉末（過三號篩）5g，加氯化鈉1g，立即搖散，再加入乙腈50mL，勻漿處理2min（轉速不低于12000轉/分鐘），離心（4000轉/分鐘），分取上清液，沉淀加乙腈50mL，勻漿處理1min，離心，合并兩次提取的上清液，減壓濃縮至約3-5mL，放冷，用乙腈稀釋至10mL，搖勻。
1.取上述制備的供試品溶液3-5mL，置于裝有分散型凈化材料的凈化管（QPC1502）【無水硫酸鎂1200mg，N-丙基乙二胺300mg，十八烷基硅烷鍵合硅膠100mg】中，渦旋使充分混勻，振蕩器劇烈振蕩5min，離心，取上清液即得。
2.取上述制備的供試品溶液3-5mL，通過親水親油平衡材料HLB 固相萃取柱（HLB2006）凈化，收集全部凈化液，混勻即得。
3.取上述制備的供試品溶液3-5mL，加在裝有石墨化碳黑氨基復合固相萃取小柱（CGN25006）（500mg/500mg，6mL），【臨用前用乙腈-甲苯混合溶液（3:1）10mL預洗】用乙腈-甲苯混合溶液（3:1）20mL洗脫，
前處理方法二：QuEChERS法
取供試品粉末（過三號篩）3g，置50mL離心管中，加1%冰醋酸溶液15mL，渦旋充分浸潤，放置30min。
加乙腈15mL，渦旋混勻，劇烈振蕩5min，加無水硫酸鎂與無水乙酸鈉的混合粉末（4:1）7.5g，立即搖散。
再劇烈振蕩3min，于冰浴冷卻10min，離心5min（4000r/min），取上清液9mL，置預先裝有凈化材料的分散固相萃取凈化管【無水硫酸鎂900mg，N-丙基乙二胺300mg，十八烷基硅烷鍵合硅膠300mg，硅膠300mg，石墨化碳黑90mg】中，渦旋充分混勻。
劇烈振蕩5min使凈化*，離心5min，取上清液5mL，氮吹儀40℃水浴濃縮至約0.4mL，加乙腈稀釋至1mL，渦旋混勻，過濾即得。
將上述方式得到的供試品溶液通過LC-MS/MS、GC-MS/MS檢測。
采購指南
標準品包
貨號 | 產(chǎn)品名稱 | 濃度 | 規(guī)格 |
STD#P1031 | 31種農(nóng)殘化合物混標（藥典2341農(nóng)殘測定法，LC/MS/MS） | 不同濃度溶于乙腈 | 1mL |
STD#P1035 | 35種農(nóng)殘化合物混標（藥典2341農(nóng)殘測定法，GC/MS/MS） | 不同濃度溶于丙酮 | 1mL |
STD#P1001U | 磷酸三苯酯（藥典2341通則內(nèi)標） | 1000mg/L溶于乙腈 | 1mL |
耗材包
貨號 | 產(chǎn)品名稱 | 產(chǎn)品描述 | 規(guī)格 |
QT001 | QuEChERS提取鹽包 | 無水硫酸鎂6g，無水乙酸鈉1.5g | 50T |
QPC1501 | QuEChERS凈化管 | MgSO4 900mg ，PSA 300mg ，C18 300mg，GCB 90mg，硅膠 300mg | 50T |
貨號 | 產(chǎn)品名稱 | 產(chǎn)品描述 | 規(guī)格 |
QPC1502 | 固相萃取凈化管 | MgSO4 1200mg ，PSA 300mg ，C18 100mg，15mL離心管 | 50T |
HLB2006 | HLB柱 | 200mg/6mL | 30T |
CGN25006 | Carb-GCB/NH2 | 500mg/500mg/6mL | 30T |
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