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新一代同步熱分析平臺(tái) STA 449 Jupiter實(shí)踐應(yīng)用

來(lái)源:上海斯邁歐分析儀器有限公司   2021年03月08日 20:46  

應(yīng)用實(shí)例: 例一、堿式硫酸鐵的分解(STA-MS 聯(lián)用) 堿式硫酸鐵(Fe(OH)SO4)是合成氧化鐵的基本原料,可用來(lái)作為顏料或者磁性存儲(chǔ)介質(zhì)。通常所說(shuō)的鐵磁流體包含超順 磁性的鐵氧納米粒子,可以作為核磁共振成像的造影劑。

 

溫度低于 600℃時(shí),根據(jù) STA-MS 聯(lián)用測(cè)試結(jié)果,有兩步失水過(guò)程,對(duì)應(yīng)于質(zhì)譜曲線上質(zhì)量數(shù)為 18 的峰。在 600 …800 ℃ ℃之間,有 SO2 和 O2 生成,對(duì)應(yīng)于質(zhì)量數(shù) 64 和 32 的峰。終產(chǎn)物是 Fe2O3(赤鐵礦)。在失重過(guò)程中,DSC 曲線顯示了兩 個(gè)吸熱效應(yīng),熱焓分別為 246、1170J/g。

 

例二、油氈的燃燒 油氈作為一種建筑材料發(fā)明于 1863 年,常用于樓面覆蓋,具有堅(jiān)固、絕緣等特點(diǎn)。

通過(guò) STA 在空氣氣氛下的測(cè)試,可揭示油氈的自然組成。150℃之前是水分的揮發(fā),隨后的 200 ℃ 至 500 ℃ 之間多步的 失重主要是亞麻子油、天然樹(shù)脂、軟木屑、木屑和黃麻襯底等的燒失,伴隨著較大的放熱效應(yīng),在該氧化過(guò)程中釋放的熱量 達(dá) 14.5KJ/g。在 600 …750 ℃ ℃ 之間,主要是填充物 CaCO3 的熱分解。在 750℃以上,樣品不再失重。

 

例三、合金的相圖 Pt0.89Au0.1OIr0.01 是一種齒科合金,通常用于鑲嵌物、牙冠和搭橋。齒科合金必須具有堅(jiān)固、易成形、抗腐蝕和生物相 容性。測(cè)試結(jié)果顯示,在升溫過(guò)程中,DSC 曲線(實(shí)線)上在外推起始點(diǎn)溫度 1659℃時(shí)有吸熱現(xiàn)象,主要是熔融過(guò)程,其 熱焓值為 88J/g。

在降溫過(guò)程中,DSC 曲線(虛線)在起始點(diǎn)溫度 1685℃時(shí)有一放熱峰(峰值溫度 1684℃),主要是合金的結(jié)晶過(guò)程,其熱 焓值為 -87J/g。在高溫度時(shí)有 0.05%的失重,主要是由于揮發(fā)的開(kāi)始。

 

例四、氧化錳的還原 氧化錳(MnO2)在化學(xué)領(lǐng)域常作為氧化劑使用,在電池行業(yè)則常作為電池的陰極材料。

在如上的 STA 測(cè)量圖譜中,在約 600 ℃ 與 950℃存在兩個(gè)失重臺(tái)階,是由于 MnO2 還原為 Mn2O3,后變成 Mn3O4。 相應(yīng)的失重量 9.20% 與 3.07% 與理論值吻合得非常好,反映了稱重系統(tǒng)的高精度。在 DSC 曲線上則對(duì)應(yīng)兩個(gè)吸熱峰, 熱焓分別為 432 J/g、180J/g。1200 ℃ 的 DSC 吸熱峰是一可逆的結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變,沒(méi)有對(duì)應(yīng)的失重過(guò)程,在冷卻過(guò)程(點(diǎn)劃線) 中相應(yīng)的逆轉(zhuǎn)變對(duì)應(yīng)于 1148 ℃ 的放熱峰。

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