氫儀測實驗前如何做,才能使測定更快、數(shù)據(jù)更準(zhǔn)?
實驗中做好以下工作,可使測氫儀測定速度更快、結(jié)果更準(zhǔn):
1、涂膜:
打開控制器電源開關(guān),打開氧氣總閥,調(diào)節(jié)氣流量(都是80ml/分鐘),約20分鐘后,高溫爐溫度升到500℃,按涂膜鍵。電解電流從零升到200mA左右,右上角開始計時(前兩位為分鐘,后一位為每六秒增加一個數(shù)),每間隔三分鐘電解池轉(zhuǎn)換一次,每次電解電流從高200mA下降至100mA以下,越接近60mA為佳,(約一小時后控制器發(fā)出提示音,如果仍降不下來,需再按涂膜鍵。當(dāng)三次涂膜后還降不下來,就要重新清洗電解池,再降至100-60mA,按月日鍵輸入4位單數(shù),按返回鍵,電解電流降至100-60mA,涂膜完畢。
2、試驗:
先做一個廢樣,在瓷舟內(nèi)放入約65-70毫克煤樣,煤樣上方均勻撲撒一層三氧化二鉻,打開錐管絕熱密封管,把瓷舟放在石英舟中間,旋緊密封套(檢查電解電流是否上升)。輸入質(zhì)量(三位數(shù),65毫克就輸650)按氫鍵,儀器自動分步送樣到高溫爐內(nèi),約十三分鐘后,樣車退回,結(jié)果自動打印,試驗結(jié)束。
再做兩個空白試驗,在瓷舟幾放入約70毫克的三氧化二鉻(和平時在煤樣上方所撲撒的等量),放好樣后按空白鍵,約九分鐘后樣車退回,按打印鍵打印出空白值,如果兩次空白試驗結(jié)果誤差在0.05毫克內(nèi),空白試驗通過,計算出平均值(否則再做,直至合格)。
按年鍵,輸入四位年份數(shù)字,再按月日鍵,輸入兩位月份數(shù)和兩位日期數(shù)(如三月九號就輸0309),按水鍵,輸入三位預(yù)先測出標(biāo)煤的分析水分(如0.4%就輸040),按空白鍵輸入空白試驗的平均值,再按空白鍵結(jié)束。
再做三個標(biāo)準(zhǔn)煤樣(方法同做廢樣),結(jié)果自動打印,后兩個的測試結(jié)果的平均值如果在標(biāo)準(zhǔn)值的誤差范圍內(nèi)即可做待測的煤樣,否則要打開控制器上蓋,調(diào)整膠木板中間小孔內(nèi)的微調(diào)旋鈕(順時針旋,結(jié)果將降低)再做標(biāo)煤,直至合格。
測試煤樣時,按水鍵,輸入該煤樣的分析水分值(三位數(shù))按返回鍵(放好煤樣)輸入質(zhì)量,按氫鍵,試驗開始,約十三分鐘后,單樣測試結(jié)束。按同樣方法測試下一個煤樣。
快速自動測氫儀技術(shù)參數(shù)
(1)測定范圍:氫:0-20% 碳:0-100%
(2)供電電源:220V±10% 50Hz
(3)溫度控制:850℃±10℃ 300℃±10℃
(4)涂膜電解電壓:10V
(5)電解電壓:24V
(6)電流:電解電流>500mA 終點(diǎn)電流<65mA
(7)測定時間:約10-15min其中在300℃處停留30秒,在500℃處停留2min 在850℃處停留11.5min。
(8)庫侖積分儀穩(wěn)定性:線性度±0.1%
(9)測定允許誤差:氫:≤0.15% 碳:≤0.50%
(10)試樣粒度<0.2mm
(11)升溫速度:25-30℃/min
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