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離子散射譜(ISS)I觸手可及的表面單原子層表征分析

來源:島津企業(yè)管理(中國)有限公司   2021年03月22日 13:05  

 

導(dǎo)讀

材料表面的原子所受到的不平衡力場,使表面與內(nèi)部本體在結(jié)構(gòu)與化學(xué)組成上有著顯著差異,因而具備*的性質(zhì)。如催化反應(yīng)往往由靠催化劑表面的原子或離子參與反應(yīng),尤其目前較為熱門的單原子催化反應(yīng),近年來屢登Science/Nature等期刊,因此表面單原子層的表征對于催化機理的闡述有著重要作用;此外,隨著納米科技的發(fā)展以及半導(dǎo)體集成電路對器件小型化的要求,對薄膜材料的制備提出了更高要求,因此ALD(原子層沉積)技術(shù)越來越受到研究者關(guān)注,表面單原子層的分析能夠輔助沉積效果的評價。

 

 

如何實現(xiàn)表面單原子層分析?

作為表面分析手段之一,XPS(X射線光電子能譜)技術(shù)受到了廣泛關(guān)注,其檢測對象為被X射線激發(fā)出的光電子,分析深度取決于出射光電子的非彈性平均自由程,一般為~10 nm。今天,小編為大家介紹島津XPS儀器可配備的另一本領(lǐng)——ISS(離子散射譜)技術(shù),其檢測對象為入射到材料表面并與原子發(fā)生彈性碰撞后被反彈的正離子,因此分析深度<1 nm,為表面單原子層分析。下面小編帶您一起“觸及”表面!

 

島津AXIS Supra+儀器

 

離子散射過程

 

ISS技術(shù)入射源一般選用較輕的惰性氣體離子,比如氦離子,其原理如上動畫所示,一束正離子射向表面,其中某些離子與表面上特定原子發(fā)生了簡單的彈性碰撞,損失相應(yīng)的能量后被散射,在任意的固定散射角度θ下,能量損失僅僅依賴于表面原子的質(zhì)量,因此可以用于檢測表面單原子層的元素信息。根據(jù)經(jīng)典力學(xué)的彈性散射原理,各項相關(guān)參數(shù)符合以下計算公式中的數(shù)學(xué)關(guān)系。

 

 

其中E0值可以用標準樣品(純金)進行測量計算出來,因此可以由測得的散射離子能量E1進行反推計算得到M2,即表面原子質(zhì)量,以判斷表面元素類型。

 

 

ISS技術(shù)定性分析

 

XPS測試結(jié)果

 

XPS分析時,通常首先對樣品進行全譜定性測試,判斷表面元素組成,進一步對目標元素進行精細譜測試分析得到某元素的化學(xué)態(tài)組成,如上圖所示,XPS譜峰往往具有較高的分辨率;ISS技術(shù)亦可實現(xiàn)材料表面<1 nm深度的定性分析,如下圖為潔凈載玻片表面的ISS測試譜圖,可以看出表面單原子層主要由O、Na、Si、K、Ti和Zn等元素組成,多元素定性分析時ISS譜峰分辨率略遜色于XPS技術(shù)。但值得注意的是,針對不同目標元素,如若選用合適的惰性氣體離子源(如Ne、Ar等),ISS技術(shù)可以實現(xiàn)高質(zhì)量分辨的同位素分析。

 

載玻片的ISS測試結(jié)果

 

ISS與XPS分析深度之差異

下圖為在Si片上通過ALD沉積制備Ti膜的XPS及ISS測試結(jié)果,由XPS結(jié)果可知,隨著沉積循環(huán)次數(shù)增加,Si基底信號逐漸減弱,沉積100個循環(huán)后仍能觀察到少量Si元素信號;ISS結(jié)果則表明在循環(huán)次數(shù)達到50次后,Si元素便基本消失。此現(xiàn)象與兩種技術(shù)的分析深度相對應(yīng),XPS分析深度~10 nm,而ISS技術(shù)則僅聚焦于表面單原子層。

 

 

Si片上原子層沉積制備Ti膜:XPS及ISS結(jié)果對比

 

結(jié)論

島津XPS儀器集多種本領(lǐng)于一身,可以實現(xiàn)多種功能附件的拓展。使用島津XPS可以輕松實現(xiàn)ISS功能拓展,完成材料表面單原子層的探測。目前ISS技術(shù)已廣泛應(yīng)用于表面吸附、離子誘導(dǎo)解析及合金表面成分等研究中。小編此處提醒,由于該技術(shù)對表面十分敏感,因此務(wù)必保證材料表面的潔凈哦。

 

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