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影響熱分析測量的實(shí)驗(yàn)因素與實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理
升溫速率對熱分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果有明顯的影響，總體來說，可概括為如下幾點(diǎn)。
1)對于以TG（熱重分析儀）,DTA（差熱分析儀）或DSC（差示掃描量熱儀)曲線表示的試樣的某種反應(yīng)（如熱分解反應(yīng)），提高升溫速率通常是使反應(yīng)的起始溫度Ti,峰溫Tp和終止溫度Tf增高。快速升溫，使得反應(yīng)尚未來得及進(jìn)行，便進(jìn)入更高的溫度，造成反應(yīng)滯后。如FeCO3在氮?dú)庵猩郎厥O2的反應(yīng)，當(dāng)升溫速率從1℃/min提高到20℃/min時，則Ti從400℃升高到480℃,Tf是500-610℃]。
2)快速升溫是將反應(yīng)推向在高溫區(qū)以更快的速度進(jìn)行，即不僅使DTA曲線的峰溫Tp升高，且峰幅變窄，呈尖高狀。
3)對多階反應(yīng)，慢速升溫有利于階段反應(yīng)的相互分離，使DTA曲線呈分離的多重峰，TG曲線由本來快速升溫時的轉(zhuǎn)折，轉(zhuǎn)而呈現(xiàn)平臺。
4)DTA曲線的峰面積隨升溫速率的降低而略有減小的趨勢，但一般來講相差不大，如高嶺石在大約600℃的脫水吸熱反應(yīng)，當(dāng)升溫速率范圍為5-20℃/min時，峰面積最大相差在士3%以內(nèi)。
5)升溫速率影響試樣內(nèi)各部位的溫度分布。如厚度為1mm的低密度聚乙烯DSC測定表明，當(dāng)升溫速率為2.5℃•min時，試樣內(nèi)外溫差不大；而80℃/min時溫差可達(dá)10℃以上。
對結(jié)晶高聚物，慢速升溫熔融過程可能伴有再結(jié)晶，而快速升溫易產(chǎn)生過熱，這是兩個相互矛盾的過程，故試驗(yàn)時應(yīng)選擇適當(dāng)?shù)纳郎厮俾?，遵從相?yīng)標(biāo)準(zhǔn)的有關(guān)規(guī)定。如無特殊要求和說明，通常選取10或5℃/min。
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