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石膏中氯離子含量測(cè)定

來(lái)源:上海儀電科學(xué)儀器股份有限公司   2021年04月13日 08:48  

一、背景介紹

石膏主要成分為硫酸鈣的水合物,是用途廣泛的工業(yè)材料和建筑材料,可用于水泥緩凝劑、模型制作、建筑制品、醫(yī)用食品添加劑、紙張?zhí)盍系取?/span>

石膏中的氯離子會(huì)對(duì)石膏水化產(chǎn)物的耐水性能產(chǎn)生不利影響,氯離子含量越多,石膏水化產(chǎn)物的吸水宰越大,軟化系數(shù)越小。同時(shí),石膏水化產(chǎn)物的強(qiáng)度也會(huì)隨氯離了含量的增加而降低。氯離子還會(huì)影響紙面石膏扳紙板粘接能力,且粘接能力隨氯離子含量的增加下降明顯,其對(duì)紙面石膏板抗潮能力的影響同樣顯著。

 

二、標(biāo)準(zhǔn)介紹

1、GB/T 37785-2019《煙氣脫硫石膏》中氯離子含量測(cè)定按GB/T 176 規(guī)定方法進(jìn)行測(cè)定。

用硝酸銀分解試樣,加入氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液,提高檢測(cè)靈敏度。然后加入過(guò)氧化氫以氧化共存的干擾組分。并加熱溶液,冷卻到室溫,用氯離子電位滴定裝置測(cè)量溶液的電位,用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。

 

GB/T 37785-2019《煙氣脫硫石膏》

項(xiàng)目

指標(biāo)

一級(jí)

二級(jí)

三級(jí)

氯離子(Cl-)(mg/kg)

100

300

600*

*需要時(shí)可由供需雙方商定

 

2、GB 5484-2012《石膏化學(xué)分析方法》中氯離子含量測(cè)定—(自動(dòng))電位滴定法

用電位滴定法,以氯電極作為指示電極,飽和氯化|鉀甘汞電極作為參比電極,以硝酸銀為滴定劑,在滴定過(guò)程中,指示電極的電位隨濃度變化而變化,在化學(xué)計(jì)量點(diǎn)前后急劇變化,自動(dòng)判斷終點(diǎn)。

 

三、氯離子測(cè)定方法

雷磁氯離子電位滴定儀(ZDCL-1、ZDCL-2)采用電位滴定法來(lái)檢測(cè)石膏中氯離子的含量。內(nèi)置氯離子檢測(cè)方法,簡(jiǎn)便操作,直接顯示結(jié)果。

檢測(cè)流程如下:

● 硝酸銀溶液標(biāo)定

吸取10.00mL氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液放入250mL燒杯中,加入2mL硝酸(1+1),用水稀釋至約150mL,置于自動(dòng)滴定儀上滴定至終點(diǎn)。

 

● 空白測(cè)定

吸取2.00mL氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液,置于250mL 燒杯中,加水稀釋至100mL,加入2mL硝酸(1+1)和2mL 過(guò)氧化氫,蓋上表面皿,加熱煮沸,微沸1min—2min。冷卻至室溫,用水沖洗表面皿和玻璃棒,加入一顆磁力攪拌子后置于自動(dòng)滴定儀上滴定至終點(diǎn)。

 

● 樣品測(cè)量

稱取約5g 試樣,精|確至0.0001g,置于250mL 燒杯中,加入20mL 水,攪拌使試樣*分散,然后在攪拌下加入25mL硝酸(1+1),使得水泥樣品中不含有未反應(yīng)的固體大顆粒,加水稀釋至100mL,加入2mL 氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液和2mL 過(guò)氧化氫,蓋上表面皿,加熱煮沸,微沸1min—2min。冷卻至室溫,用水沖洗表面皿和玻璃棒,加入一顆磁力攪拌子后置于自動(dòng)滴定儀上滴定至終點(diǎn)。

石膏樣品氯子含量滴定曲線

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