電解液對(duì)水分測(cè)定儀的測(cè)量結(jié)果有什么影響
卡氏庫(kù)侖法測(cè)定水分是一種電化學(xué)方法。其原理是儀器的電解池中的卡氏試劑達(dá)到平衡時(shí)注入含水的樣品,水參與碘、二氧化硫的氧化還原反應(yīng),在吡啶和甲醇存在的情況下,生成***吡啶和甲基硫酸吡啶,消耗了的碘在陽(yáng)極電解產(chǎn)生,從而使氧化還原反應(yīng)不斷進(jìn)行,直至水分全部耗盡為止,依據(jù)法拉第電解定律,電解產(chǎn)生碘是同電解時(shí)耗用的電量成正比例關(guān)系。
禾工科儀AKF-IS2020C庫(kù)侖法微量水分測(cè)定儀即可以直接將樣品加入滴定池快速測(cè)定常規(guī)液體原料如磷酸鐵鋰材料、磷酸鐵、鈷酸鋰、錳酸鋰、鎳酸鋰、三元材料等電解液材料的微量水分含量,也可將樣品通過(guò)配套設(shè)備卡氏樣品蒸發(fā)器,將樣品置于密閉的頂空進(jìn)樣瓶中,加熱到水的沸點(diǎn)以上,然后借助外接的干燥載氣(干燥氮?dú)饣蚩諝猓?,將樣品瓶中蒸發(fā)的水汽帶到卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀的滴定池中進(jìn)行測(cè)定,由于高沸點(diǎn)的物質(zhì)難于揮發(fā),不會(huì)被導(dǎo)入滴定池中,這樣滴定池中的卡爾費(fèi)休試劑就避免了與樣品中除水分以外的難溶類物質(zhì)及其它物質(zhì)的直接接觸,同時(shí)避免了其它物質(zhì)對(duì)卡爾費(fèi)休反應(yīng)的干擾。
電解液的影響:
正常的測(cè)定過(guò)程,每100mL電解液可與不小于1g的水進(jìn)行反應(yīng)。在實(shí)際測(cè)定中,若測(cè)定時(shí)間過(guò)長(zhǎng),空氣中的水分會(huì)對(duì)卡氏試劑產(chǎn)生影響,甲乙溶液混合后穩(wěn)定性會(huì)迅速降低,這些因素都會(huì)促使電解液敏感性降低;電解過(guò)程中如發(fā)現(xiàn)陰極室中電解液釋放強(qiáng)烈氣泡或其已被污染成淡紅褐色,滴定終點(diǎn)時(shí)間會(huì)加長(zhǎng)。出現(xiàn)這些現(xiàn)象都應(yīng)盡快更換電解液。
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