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介紹甲萘醌的兩種生產(chǎn)工藝

來源:武漢鼎信通藥業(yè)有限公司   2021年04月26日 14:04  
  甲萘醌,嫩黃色結(jié)晶,有極微辛辣的氣味。在空氣中穩(wěn)定,在日光中分解。1G溶于約60ml乙醇、10ml苯、50ml植物油,溶于氯仿和四氯化碳。不溶于水。乙醇溶液對石蕊試紙呈中性。溶液在熱至120℃也不分解。遇堿和還原劑則被破壞。有毒,半數(shù)致死量(小鼠,經(jīng)口)約500mG/kG。有刺激性。商品尚有亞亞硫酸氫鈉甲萘醌,為白色結(jié)晶性粉末。無氣味或微有特殊氣味。有吸濕性。遇光易分解并變成黃色或紫色。易溶于水,微溶于乙醇,幾乎不溶于和苯。用于生化研究。
  有兩種生產(chǎn)工藝。1.甲基萘用鉻酐氧化而得。將2-甲基萘溶解于冰醋酸中,攪拌冷卻到40℃以下,緩緩加入鉻酐與等量水的混和液,使溫度維持在35-40℃。加畢,在40℃保溫0.5h,升溫到70℃保溫45min,再升溫到85℃保溫15min,將反應(yīng)物傾入大量水中,不斷攪拌下沉淀出2-甲萘醌。過濾,濾餅反復(fù)用水洗,至水溶液無酸味,濾干得2-甲萘醌。收率51%。2-甲基萘也可用重鉻酸鉀氧化收率大致相同。2.由甲苯醌與丁二烯環(huán)合得到2-甲基萘氫醌,再經(jīng)鉻酸氧化而得。將甲苯醌加入冰醋酸中溶解,通入丁二烯,在20℃以下通至所需量。密閉靜置20h后,加熱使剩余的丁二烯逸出,繼續(xù)加熱至110℃左右回流3h,再減壓蒸餾回收冰醋酸約30%。然后冷卻至40℃以下,緩緩加入鉻酸與等量水的混合液,使溫度保持在65-70℃,加畢,在70-80保溫1h而生成甲萘醌。

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