國產(chǎn)吹掃捕集裝置使用前,需要強(qiáng)調(diào)的幾個注意事項(xiàng)
國產(chǎn)吹掃捕集裝置是氣相色譜常用的樣品引入裝置之一,其基本原理是將待測樣品置入一可密閉的容器中,使用惰性氣體以一定的溫度、流量通入液體樣品一定時間,將需要分析的組分吹掃出來,并使之通過裝有吸附材料的吸附管中進(jìn)行富集。吹掃和捕集過程完成之后,快速加熱吸附管使被吸附的組分脫附,并用載氣帶入氣相色譜中進(jìn)行分析。
大家在使用國產(chǎn)吹掃捕集裝置前應(yīng)了解的幾個注意點(diǎn):
1、吹掃捕集應(yīng)兼顧吹掃效率和捕集效率。難于吹掃組分的萃取,可增加吹掃氣的總體積以改善吹掃效率。吹掃氣流量和吹掃時間的影響要綜合考慮,兼顧所有可吹掃組分的回收率。
2、捕集效率與待測組分和吸附劑有關(guān),如組分的蒸氣壓、吸附劑的比表面積、組分與吸附劑之間的相互作用等。通常在較低的溫度下,吸附劑對組分的捕集效率會得到改善。為了防止吸附管穿透,捕集溫度應(yīng)在25℃±2℃,不能超過30℃。在常溫下捕集某些化合物時,有時需要冷卻裝置。
3、吹掃捕集過程中的除水方法主要有滲透法和冷凝法。滲透對樣品中水和極性物質(zhì)的去除非常有效,但測定樣品中的極性物質(zhì)如酮化合物時,不能用滲透法除水。冷凝是目前普遍使用的除水方法,不會影響極性化合物的回收。
4、吹掃捕集過程中,樣品發(fā)泡會污染國產(chǎn)吹掃捕集裝置。使用抗發(fā)泡劑可抑制樣品發(fā)泡,但可能會改變樣品基質(zhì)的性質(zhì),使分析結(jié)果產(chǎn)生未知的誤差。將惰性的玻璃微球填充在吹掃氣通道中,可防止樣品發(fā)泡。
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