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非常實(shí)用的Rxi毛細(xì)柱的保養(yǎng)技巧總結(jié)
隨著氣相色譜分析的發(fā)展，Rxi毛細(xì)柱的應(yīng)用越來越廣泛。管柱在內(nèi)部涂漬一層極薄而又均勻的固定液膜，解決了組分在填充柱中由于受到大小不均勻載體顆粒的阻礙而造成的色譜峰擴(kuò)展、柱效低等問題。
保養(yǎng)
Rxi毛細(xì)柱經(jīng)過一段時(shí)間的使用后不可避免地會被污染，嚴(yán)重的地方是進(jìn)樣端柱頭。所以毛細(xì)柱的保養(yǎng)是很重要的。
毛細(xì)柱的日常保養(yǎng)，每天在正式做分析實(shí)驗(yàn)前，應(yīng)使用程序升溫方式運(yùn)行幾個(gè)循環(huán)，升溫速率可以快些，如：10～20℃/min，高溫度應(yīng)比正式分析程序高5～10℃，但盡量不要高于規(guī)定的高操作溫度。
用一段時(shí)間后，特別是看到色譜峰明顯展寬、分離度下降、峰形撕裂、基線升高、基線漂移、或是無規(guī)律的出現(xiàn)“鬼峰”等現(xiàn)象，這都預(yù)示色譜柱（也包括汽化室襯管）已被污染。對于交聯(lián)固定相的毛細(xì)柱可以用溶劑進(jìn)行清洗，污染較輕的可用5～10mL正己烷清洗，污染較嚴(yán)重的可用5～10mL二氯甲烷清洗。清洗時(shí)要讓溶劑從毛細(xì)柱出口（接檢測器一端）進(jìn)，進(jìn)口（接汽化室一端）出，溶劑全部流出毛細(xì)柱后要用氮?dú)鈱埩粼谥鶅?nèi)的溶劑吹凈。后根據(jù)毛細(xì)柱的污染情況，將進(jìn)口端（接汽化室一端）截去20～50cm。將色譜柱重新裝到氣相色譜儀上，用程序升溫方式運(yùn)行幾個(gè)循環(huán)，前幾個(gè)循環(huán)升溫速率不要快，一般在5℃/min，高溫度應(yīng)比正式分析程序高5～10℃，但一定不要高于Rxi毛細(xì)柱規(guī)定的高操作溫度。保持時(shí)間不要長，3～5min即可。好也不要接到檢測器上，特別是質(zhì)譜檢測器、電子俘獲檢測器等。然后可以通過常規(guī)實(shí)驗(yàn)檢測的標(biāo)準(zhǔn)品或樣品進(jìn)樣，檢查色譜柱是否恢復(fù)正常。如果無法恢復(fù)正常了，就該換新的了。
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