使用示差折光檢測(cè)器要注意以下幾點(diǎn)
示差折光檢測(cè)器和紫外檢測(cè)器、蒸發(fā)光散射檢測(cè)器一樣,也是液相色譜儀常用的檢測(cè)器之一。由于各種物質(zhì)具有不同的折射率,溶劑和樣品各組分折射率存在一定差異,所以通過(guò)檢測(cè)折射率的變化,就可以達(dá)到分析樣品組分的目的。
使用示差折光檢測(cè)器要注意以下幾點(diǎn):
1.正確放置溶劑瓶和廢液瓶
要把溶劑瓶和廢液瓶放在比示差折光檢測(cè)器和容劑泵還要高的位置,這樣可以使樣品池有一定壓力,有利于優(yōu)化檢測(cè)器的性能。
2.循環(huán)使用流動(dòng)相
建議循環(huán)使用流動(dòng)相。在沒(méi)有進(jìn)行分析時(shí),打開(kāi)循環(huán)閥,讓流動(dòng)相進(jìn)行循環(huán),這樣泵就可以連續(xù)運(yùn)行不必停止,一直到進(jìn)行下一個(gè)分析。這樣操作不僅可以節(jié)省流動(dòng)相,而且檢測(cè)器可以連續(xù)穩(wěn)定的運(yùn)行,隨時(shí)進(jìn)行樣品分析。
3.示差折光檢測(cè)器不能用做梯度洗脫
由于介質(zhì)的改變和壓力的波動(dòng)都會(huì)影響基線的穩(wěn)定性,所以使用示差折光檢測(cè)器時(shí)不能進(jìn)行梯度洗脫。
4.保證檢測(cè)器的溫度恒定
光學(xué)系統(tǒng)和流動(dòng)相的溫度對(duì)基線的穩(wěn)定性影響很大。示差折光檢測(cè)器可在比室溫高5℃到55℃的范圍內(nèi)控溫。建議將溫度設(shè)為比室溫高5℃,并確保柱溫箱的溫度與檢測(cè)器保持一致。溫度不宜過(guò)高,因?yàn)榻橘|(zhì)的折光指數(shù)隨溫度升高而降低,溫度過(guò)高會(huì)使靈敏度降低。
5.不可讓流通池承受過(guò)大的壓力
示差折光檢測(cè)器流通池的反壓約為5bar,如果還要在系統(tǒng)里廉潔其他檢測(cè)器或餾分收集器,必須將它們連接在示差折光檢測(cè)器之前。即示差折光檢測(cè)器在流路系統(tǒng)里必須放在最后,以防壓力增大時(shí)損壞流通池。
6.某些溶劑隨長(zhǎng)時(shí)間存放而改變會(huì)造成基線的漂移
例如乙腈/水的混合物中乙腈的含量會(huì)降低,四氫呋喃會(huì)變成過(guò)氧化物,在吸濕性有機(jī)溶劑中的水量會(huì)增加,而保存在參比流通池中的溶劑如四氫呋喃會(huì)產(chǎn)生氣體。
7.避免流動(dòng)相和特定的色譜柱反應(yīng)
某些流動(dòng)相和特定的色譜柱反應(yīng),會(huì)產(chǎn)生長(zhǎng)時(shí)間的噪聲,例如乙腈/水流動(dòng)相和氨丙基鍵合固定相在一起會(huì)出現(xiàn)這一現(xiàn)象。要判斷長(zhǎng)時(shí)間的噪聲是否是由流動(dòng)相/色譜柱的反應(yīng)而產(chǎn)生,應(yīng)該使用限流毛細(xì)管代替色譜柱,考查示差折光檢測(cè)器的性能。
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