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環(huán)境空氣中芳香烴類有毒物質(zhì)測定 溶劑解吸-氣相色譜法

來源:上海斯邁歐分析儀器有限公司   2021年07月06日 21:43  

目標:本文參考國標方法和質(zhì)量控制規(guī)范《GBZ/T 160.42-2007 工作場所空 氣有毒物質(zhì)測定 芳香烴類化合物》、《GB 14677 空氣質(zhì)量 甲苯、二甲苯、 苯乙烯的測定 氣相色譜法》、《GB 11737-1989 居住區(qū)大氣中苯、甲苯和 二甲苯衛(wèi)生檢驗標準方法》、《GBZ 2.1-2007 工作場所有害因素職業(yè)接觸限 值 第1部分:化學有害因素》、《GB/T 18883-2002 室內(nèi)空氣質(zhì)量標準》、 《GB 50325-2010 民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范》建立了環(huán)境空氣中 苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、間二甲苯和鄰二甲苯溶劑解吸-毛細管氣相色 譜-FID測定方法,方法操作簡單、重現(xiàn)性好、靈敏度高,適用于檢測工作場 所、民用建筑室內(nèi)、居住區(qū)空氣、環(huán)境空氣和工業(yè)廢氣中苯系物的含量

 

引言:苯系物為芳香烴類化合物,主要包括苯、甲苯、二 甲苯等,具有毒性及致癌性。在我國,由于各種含苯溶 劑的大量應用,除造成職業(yè)接觸苯與含苯溶劑的人數(shù)達 50萬人外,也導致室內(nèi)外環(huán)境空氣中苯的普遍存在。 苯、甲苯和二甲苯是大氣環(huán)境、許多工作場所和建筑 室內(nèi)空氣中常見的污染檢測指標,為貫徹執(zhí)行工業(yè)企 業(yè)設(shè)計衛(wèi)生標準和工作場所有害因素職業(yè)接觸限值, 我國制訂了測定環(huán)境空氣和室內(nèi)場所苯系物的標準方 法,目前國標方法大多采用的填充柱氣相色譜法測定, 由于填充柱柱效低且空氣中有機成分復雜,所以會帶 來定性定量的困難。本文采用毛細管色譜柱TG-WaxMS (30 m×0.25 mm×0.25 μm)建立一種空氣中6種苯系物 氣相色譜-FID測定方法,且效果較好。方法原理:空氣 中的苯、甲苯、乙苯和二甲苯經(jīng)活性炭管采集,二硫化 碳解吸后供氣相色譜分析,以保留時間定性,峰面積定 量。

 

儀器:Thermo Scientific™ TRACE 1310 氣相色譜儀,配 FID檢測器,包括: - 配分流/不分流進樣口 - AS/AL1310自動進樣器 Thermo Scientific Dionex Chromeleon™ 7 Version 7.2.1.5833數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)

耗材:Thermo Scientific™毛細管色譜柱TG-WaxMS (30 m×0.25 mm×0.25 μm)(P/N 26088-1420) Thermo Scientific™ 分流襯管(P/N 453A2265) Thermo Scientific™ 低流失進樣口隔墊(P/N 31303233) Thermo Scientific™ 氣相色譜進樣口石墨墊(P/N 290GA139) Thermo Scientific™ 2mL進樣小瓶(P/N C4000- 88W) Thermo Scientific™ 2mL進樣小瓶樣品架(5×10, C4012-25) Thermo Scientific™ 10~100μL移液器(JH91538) Thermo Scientific™ 100~1000 μ L移液器 (JH91348)

 試劑與標準品:二硫化碳純(上海安譜實驗科技股份有限公司), 色譜純;苯系物混標(上海安譜實驗科技股份有限公 司),濃度為1000μg/mL。 標準工作曲線溶液的制備 量取苯系物混標標準液,用二硫化碳逐級稀釋成濃 度為10.0、20.0、50.0、100.0和200.0μg/mL,備用。 樣品制備 將采過樣的活性炭取出裝入解吸瓶中,加入1.0 mL 二硫化碳,塞緊瓶塞,振搖1 min,解吸30 min,解吸液 供氣相色譜儀分析。 加標樣品制備 制備方法同上,精密量50 μL濃度為1000 μg/mL混標 溶液加入活性炭管中,取出活性炭裝入解吸瓶中,加入 1.0 mL二硫化碳,塞緊瓶塞,振搖1 min,解吸30 min, 解吸液供氣相色譜儀分析。

 

GC條件 色譜柱: Thermo Scientific™ TG-WaxMS(30 m×0.25 mm×0.25 μm,PN: 26088- 1420) 升溫程序:60 ℃(7min),25 ℃/min to 220 ℃ (2min); 進樣口: 進樣口溫度為220 ℃;分流進樣10:1; FID檢測器:檢測器溫度為280 ℃;空氣:350 mL/ min;氫氣:35 mL/min;氮氣:35 mL/ min。 載氣: 高純氮氣 (99.999% ),恒流模式,流 速:1.0 mL/min 。

 

 保留時間、線性、回收率、檢出限及RSD 配置標準溶液工作曲線,各濃度分別為:10.0、 20.0、50.0、100.0和200.0 μg/mL,考察各組分的線 性。實驗結(jié)果表明6種苯系物在10.0~200.0 μg/mL線 性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)均大于0.99,標準工作曲線見 圖1(圖A~圖F)。添加濃度為50.0 μg/mL時回收率在 95.34%~96.35%之間。對50.0 μg/mL標準品連續(xù)進樣4 針,RSD在2.37%~5.03%之間,重復性良好。該方法中 儀器檢出限為0.2~1.0μg/mL(S/N>3)(見表1)。

 典型色譜圖 圖2和圖3分別是標準品色譜圖和樣品色譜圖,從圖2可 以看出6種苯系物在毛細管色譜柱TG-WaxMS上*分離。

 

結(jié)論:本文參考國標方法和質(zhì)量控制規(guī)范,以毛細管色譜 柱TG-WaxMS(30 m×0.25 mm×0.25μm)建立一種空 氣中6種苯系物氣相色譜-FID測定方法,且效果較好。結(jié)果表明6種苯系物在10.0~200.0 μg/mL線性關(guān)系良好, 相關(guān)系數(shù)均大于0.99;對50.0 μg/mL標準品連續(xù)進樣4 針,精密度RSD在2.37%~5.03%之間,重復性良好; 添加濃度為50.0 μg/mL時回收率在95.34%~96.35%之 間;儀器檢出限為苯0.2 μg/mL、甲苯0.25 μg/mL、乙苯 0.5 μg/mL、對二甲苯1.0 μg/mL、間二甲苯1.0 μg/mL、 鄰二甲苯0.6 μg/mL(S/N>3)。該方法操作簡單、重現(xiàn) 性好、靈敏度高,適用于檢測工作場所、民用建筑室內(nèi)、 居住區(qū)空氣、環(huán)境空氣和工業(yè)廢氣中苯系物的含量。

 

 

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