掃描電子顯微鏡對(duì)待觀察樣品有哪些要求?
掃描電子顯微鏡的優(yōu)勢(shì)為可以直接觀察非常粗糙的樣品表面,參差起伏的材料原始斷口。但其劣勢(shì)為樣品必須在真空環(huán)境下觀察,因此對(duì)樣品有一些特殊要求,總的來(lái)說(shuō):干燥,無(wú)油,導(dǎo)電。
1、形貌形態(tài),必須耐高真空。
例如有些含水量很大的細(xì)胞,在真空中很快被抽干水分,細(xì)胞的形態(tài)也發(fā)生了改變,無(wú)法對(duì)各類型細(xì)胞進(jìn)行區(qū)分;
2、樣品表面不能含有有機(jī)油脂類污染物。
油污在電子束作用下容易分解成碳?xì)浠?,?duì)真空環(huán)境造成極大污染。樣品表面細(xì)節(jié)被碳?xì)浠衔镎谏w;碳?xì)浠衔锝档土顺上裥盘?hào)產(chǎn)量;碳?xì)浠衔镂皆陔娮邮饴芬饦O大象散;碳?xì)浠衔锉晃皆谔綔y(cè)器晶體表面,降低探測(cè)器效率。對(duì)低加速電壓的電子束干擾嚴(yán)重。
3、樣品必須為干燥。
水蒸氣會(huì)加速電子槍陰極材料的揮發(fā),從而極大降低燈絲壽命;水蒸氣會(huì)散射電子束,增加電子束能量分散,從而增大色差,降低分辨能力。
4、樣品表面必需導(dǎo)電。
在大多數(shù)情況下,初級(jí)電子束電荷數(shù)量都大于背散射電子和二次電子數(shù)量之和,因此多余的電子必須導(dǎo)入地下,即樣品表面電位必須保持在0電位。如果樣品表面不導(dǎo)電,或者樣品接地線斷裂,那么樣品表面靜電荷存在,使得表面負(fù)電勢(shì)不斷增加,出現(xiàn)充電效應(yīng),使圖像畸變,入射電子束減速,此時(shí)樣品如同一個(gè)電子平面鏡。
5、在某些情況下,樣品制備變成重要的考慮因素。
若要檢測(cè)觀察弱反差機(jī)理,就必須消除強(qiáng)反差機(jī)理(例如,形貌反差),否則很難檢測(cè)到弱的反差。當(dāng)希望EBSD背散射電子衍射反差,I和II型磁反差或其他弱反差機(jī)理時(shí),磁性材料的磁疇特性必需消除樣品的形貌。采用化學(xué)拋光,電解拋光等,產(chǎn)生一個(gè)幾乎消除形貌的鏡面。 特殊情況:磁性材料,必須退磁。
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