真空冷凍干燥機凍干曲線的制定過程

來源：濟南駿德儀器有限公司 2021年08月09日 09:11

　　生物制品的冷凍干燥產(chǎn)品常需要一定的物理形態(tài)，如均勻的顏色、平整的凍干面，需要符合要求的含水量、良好的溶解性、高的存活率和較長的保存期。因此要優(yōu)化各干燥步驟的參數(shù)，凍干曲線和時序就是進行冷凍干燥過程控制的基本依據(jù)。

　　凍干曲線是凍干箱隔板層的溫度(干燥中產(chǎn)品溫度受隔板層溫度控制)和時間的關系曲線。凍干時序是在凍干過程中，各設備起閉運行的情況。

　　制定凍干曲線和時間需要確定下列數(shù)據(jù)：

　　A.預凍速率

　　實驗室常用預凍溫度和裝箱時間來決定預凍速率。要求預凍速率快，則凍干箱先降至較低溫度，然后再裝箱；要求預凍速率慢，則產(chǎn)品裝箱之后再讓凍干箱降溫。

　　B.預凍的zui低溫度：預凍zui低溫度低于產(chǎn)品共熔點的溫度。

　　C.預凍時間

　　一般要求在樣品溫度到達預定溫度之后再保持1～2h。注意：一般不贊成直接把溶媒直接放在冷凍箱的隔板層上干燥。

　　D.冷凝器降溫的時間

　　要求在預凍結(jié)束抽真空的時候，冷凝器的溫度要到達-40℃以下。冷凝器的降溫通常從開始一直持續(xù)到凍干結(jié)束為止，溫度始終應在-40℃以下。

　　E.預凍結(jié)束時間

　　預凍結(jié)束就是停止凍干箱隔板層的降溫，通常在抽真空時(或真空度達到一定值時)停止隔板層的降溫。

　　F.抽真空時間

　　預凍結(jié)束即開始抽真空，直至干燥結(jié)束

　　G.真空控制時間

　　真空控制目的是為了改進凍干箱的熱量傳遞，通常在第二階段干燥時使用，待產(chǎn)品溫度達到最高許可溫度后停止使用，繼續(xù)恢復高真空狀態(tài)。

　　H.產(chǎn)品加熱的最高許可溫度

　　升華過程中，加熱溫度可以略超過產(chǎn)品的最高許可溫度，但在最后階段隔板層溫度應與產(chǎn)品最高許可溫度一致。

　　G.凍干的時間：18～24h

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