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樣品經過提取凈化后，體積變大，待測物濃度降低，不利于檢測，水浴氮吹儀所以濃縮的目的是減小樣品體積提高待測物濃度，常見方法如下：常壓濃縮——適用于揮發(fā)性和沸點相對較低的組分，通過升高溫度，將溶劑由液態(tài)轉化成氣態(tài)被抽走或被通過冷凝器再次收集，從而達到濃縮目的。減壓濃縮——通過抽真空，使容器內產生負壓，在不改變物質化學性質的前提下降低物質的沸點，使一些高溫下化學性質不穩(wěn)定或沸點高的溶劑在低溫下由液態(tài)轉化成氣態(tài)被抽走或被通過冷凝器再次收集。冷凍干燥——冷凍的同時減壓抽真空，使溶劑升華，適用于生物活性樣品。氮吹濃縮——適用于體積小、易揮發(fā)的提取液。采用惰性氣體對加熱樣液進行吹掃，使待處理樣品迅速濃縮，達到快速分離純化的效果。該方法操作簡便，尤其可以同時處理多個樣品，大大縮短了檢測時間。被廣泛應用于農殘檢測，制藥行業(yè)和通用研究中的樣品批量處理。
氮吹濃縮影響因素適當增加溫度能提高目標物質回收率。對于不同物質,可以通過設置濃縮儀的參數(shù)適當控制濃縮時溫度和壓力,縮短濃縮時間,以達到更好的回收率。
1.氮氣流壓力對回收率的影響旋渦氮吹濃縮儀氮氣流量改變是通過調節(jié)氮氣進口壓力實現(xiàn),管徑不變,流量與壓力成正比關系。氮氣流的壓力越大,氮氣流流量就越大。氮氣流撞到試管壁形成旋渦,溶劑接觸表面積和旋渦剪力越大,溶劑的蒸發(fā)越快,同時不停吹掃氮氣能避免溶劑與空氣發(fā)生化學反應。
2.水浴溫度對氮氣流的影響水浴氮吹儀濃縮管浸在水浴中,通過傳熱控制濃縮管內溶液溫度。通常水浴溫度控制范圍從30℃到60℃。溫度設定根據(jù)濃縮管里溶劑的沸點和被分析物質性質而定。水浴溫度一般要低于溶劑沸點溫度,否則可能蒸發(fā)速度過快,回收率可能降低。但是溫度設置過低,會導致濃縮時間過長,長時間氮氣吹掃也會導致待測物質揮發(fā)。在設置水浴溫度時應充分考慮溶劑的沸點和揮發(fā)性。溫度高,能縮短濃縮時間,避免目標物質與空氣長時間接觸,減少目標物質揮發(fā),但過高溫度會導致溶劑沸騰,從而降低回收率。
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