(1)使用0.4g硫酸汞絡(luò)合氯離子的最高量可達(dá)40mL,如取用20.00mL水樣,即最高可絡(luò)合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子濃度較低,亦可少加硫酸汞,是保持硫酸汞:氯離子=10:1(W/W)。如出現(xiàn)少量氯化沉淀,并不影響測(cè)定。
(2)水樣去用體積可在10.00-50.00mL范圍之間,但試劑用量及濃度按相應(yīng)調(diào)整,也可得到滿意結(jié)果。
(3)對(duì)于化學(xué)需氧量小于50mol/L的水樣,應(yīng)該為0.0250mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液?;氐螘r(shí)用0.01/L硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液。
(4)水樣加熱回流后,溶液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為加入少量的1/5-4/5為宜。
(5)用鄰笨二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液檢測(cè)試劑的質(zhì)量和操作技術(shù)時(shí),由于每克鄰笨二甲酸氫鉀的理論CODCr為1.167g,所以溶解0.4251L鄰笨二甲酸氫鉀與重蒸餾水中,轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶,用重蒸餾水稀釋至標(biāo)線,使之成為500mg/L的CODCr標(biāo)準(zhǔn)溶液。用時(shí)新配。
(6)CODCr的測(cè)定結(jié)果應(yīng)保留三位有效數(shù)字。
(7)每次實(shí)驗(yàn)時(shí),應(yīng)對(duì)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行標(biāo)定,室溫較高時(shí)尤其注意其濃度的變化。
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