警告:本標(biāo)準(zhǔn)涉及某些有危險(xiǎn)性材料、操作和設(shè)備,但并未對(duì)與此有關(guān)的所有安全問(wèn)題都提出建議。因此,用戶在使用本標(biāo)準(zhǔn)前,應(yīng)建立適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施,并確定相關(guān)規(guī)章限制的適用性。

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了石油基電氣絕緣油中腐蝕性硫化物(無(wú)機(jī)和有機(jī)硫化物)的檢測(cè)方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于新的和在用的石油基電氣絕緣油.

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T 2480普通磨料碳化硅

GB/T5096石油產(chǎn)品銅片腐蝕試驗(yàn)法

GB/T 6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T 6682- -2008 ,ISO 3696 :1987 ,MOD)

3方法概要

將處理好的銅片放入盛有220mL絕緣油的密封厚壁耐高溫試驗(yàn)瓶中,在150C下保持48h,試驗(yàn)結(jié)束后觀察銅片的顏色變化,來(lái)判定硫、硫化物造成的腐蝕情況。

4儀器與材料

4.1烘箱:溫度控制在 150 C士2 C。最好使用循環(huán)式鼓風(fēng)恒溫烘箱。

4.2試驗(yàn)瓶:250mL*帶內(nèi)螺紋的厚壁耐高溫試驗(yàn)瓶。由耐化學(xué)腐蝕的玻璃制成,試驗(yàn)瓶的頸部為螺紋口,用帶有氟橡膠“O”形圈的PTFE(聚四氟乙烯)螺紋塞子密封,以防止空氣進(jìn)入。如圖1。

4.3鑷子:不銹鋼制,扁 平頭。

4.4銅片:純度為 99. 9%,厚度為0.127 mm~0. 254 mm ,無(wú)污染。

4.5研磨料:顆粒尺寸為63 靘的240號(hào)碳化硅砂紙或砂布,63 靘碳化硅粉,符合GB/T 2480的要求。

5試劑

5.1 丙酮:分析純。

5.2石油醚:分析純。

5.3無(wú)水乙醇:分析純。

5.4蒸餾水:符合 GB/T 6682中三級(jí)水要求。

5.5氮?dú)?純度不低于 99. 9%。

6準(zhǔn)備工作

6.1 試驗(yàn)瓶的清洗

先用化學(xué)溶劑(如石油醚、無(wú)水乙醇等)沖洗試驗(yàn)瓶、PTFE蜾紋塞以除去油污，接著用無(wú)硫洗衣粉或其他無(wú)硫的洗滌劑清洗,再用自來(lái)水沖洗,然后用蒸餾水沖洗,最后在烘箱中烘干。

6.2銅片的制備

切割--塊6mmX25mm的銅片,用240號(hào)碳化硅粗砂紙擦去表面污點(diǎn)。處理后的銅片儲(chǔ)存在無(wú)硫的丙酮中備用,使用前,從丙酮中取出銅片做最后的拋光。墊上定量濾紙,戴上化纖手套按住銅片,用一片經(jīng)丙酮沾濕的醫(yī)用脫脂棉從玻璃板上蘸起適量63靘的碳化硅粉對(duì)銅片表面進(jìn)行拋光。接著用鑷子夾一片新的醫(yī)用脫脂棉沿長(zhǎng)軸方向用力擦拭銅片,清除所有金屬粉末和研磨劑,直到新的棉花無(wú)臟痕為止。彎曲打磨處理好的銅片呈V字型,角度大約為60° ,相繼用丙酮、蒸餾水和丙酮清洗,于80C~100C的烘箱中干3min~5min,立即取出并浸泡在試樣中。不應(yīng)用壓縮空氣或惰性氣體吹干銅片。

注:也可用一種方便的方法,拋光-大片錒片,然后再按正確尺寸剪切成幾個(gè)銅片。

7試驗(yàn)步驟

7.1試樣不應(yīng)過(guò)濾。

7.2 迅速把準(zhǔn)備好的銅片放人盛有220 mL試樣的250 mL干凈的試驗(yàn)瓶中,將制備好的銅片以長(zhǎng)邊緣著地立著放于瓶底，以避免銅片表面接觸瓶底。用一根內(nèi)徑為1.6 mm的玻璃管或不銹鋼管與氮?dú)馄康臏p壓閥或針形閥連接(橡膠管必須是無(wú)硫的),以0.5 L/min 的速率向試驗(yàn)瓶中的試樣通氮?dú)? min,然后迅速裝上帶有氟橡膠“O”形圈的PTFE瓶塞并擰緊。

7.3把試驗(yàn)瓶放入150 C的烘箱中,加熱大約15 min后,將瓶塞擰松釋放壓力,然后再把它擰緊,以防止試驗(yàn)瓶爆裂。裝有試樣的試驗(yàn)瓶在150C土2C的溫度下,保持48h士20min后取出,冷卻至室溫后,使用鑷子小心取出銅片,用丙酮或其他適合的溶劑清洗銅片并在空氣中晾干。不應(yīng)用壓縮空氣吹干銅片。

7.4為便于觀察,持被測(cè)銅片,使光線從銅片反射成約45'角度進(jìn)行觀察,如果銅片表面有邊線或不清潔,用-干凈的濾紙用力擦拭其表面,只要有沉積物脫落,就報(bào)告為腐蝕,沉積物就是腐蝕的結(jié)果。

8結(jié)果判斷

根據(jù)表1判斷試樣是否有腐蝕性。腐蝕性的判斷也可借助于GB/T 5096中銅片腐蝕標(biāo)準(zhǔn)色板。表2中提供了腐蝕標(biāo)準(zhǔn)色板的分級(jí),僅供參考。

9報(bào)告

報(bào)告以下內(nèi)容:

-----樣品名稱及編號(hào);

-----試樣為腐蝕性或無(wú)腐蝕性;

-----變色級(jí)別,依據(jù)GB/T 5096。

10 精密度和偏差

本標(biāo)準(zhǔn)沒(méi)有規(guī)定精密度和偏差,由于試驗(yàn)結(jié)果僅表明是否與所規(guī)定的評(píng)判依據(jù)相吻合,而不是定量分析。