使用國(guó)標(biāo)法進(jìn)行COD測(cè)定是讓水體樣本在硫酸-硫酸銀等強(qiáng)酸性溶液中開展過量重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液的加入，并進(jìn)行兩個(gè)小時(shí)的加熱回流，用于進(jìn)行水體樣本中還原物質(zhì)的充分氧化。

加熱回流這一過程中，會(huì)消耗掉大量的冷凝水。在氧化反應(yīng)結(jié)束后，將亞鐵靈作為指示劑，使用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)液對(duì)過量的重鉻酸鉀開展回滴，之后以所消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液的用量作為基礎(chǔ)來對(duì)COD進(jìn)行計(jì)算。整體而言，使用國(guó)標(biāo)法測(cè)定 COD，具有操作方便，測(cè)定結(jié)果較為準(zhǔn)確的特點(diǎn)，但值得注意的是，使用國(guó)標(biāo)法需要使用的樣本總量較多，試劑用量也相對(duì)較大，同時(shí)還會(huì)造成周圍環(huán)境的二次污染，加上分析時(shí)間相對(duì)較長(zhǎng)，測(cè)定整體成本較高，所以針對(duì)此項(xiàng)測(cè)定技術(shù)的使用存在有比較大的限制性，相關(guān)工作人員在使用國(guó)標(biāo)法時(shí)需要謹(jǐn)慎細(xì)致，防止在測(cè)定過程中試劑對(duì)自己造成不必要的傷害。

在使用國(guó)標(biāo)法進(jìn)行COD 測(cè)定時(shí)，為了保障其測(cè)量質(zhì)量精確，需要注意以下幾個(gè)方面的問題 ：

第一，若水體樣本中存在有大量的氯化物（一般大于 30mg/L）時(shí)，在開展測(cè)定的過程中，因?yàn)槁入x子可以消耗重鉻酸鉀，由此產(chǎn)生的測(cè)定誤差將會(huì)對(duì)最終的結(jié)果形成正干擾，因此需要在試驗(yàn)過程中加入適量的硫酸汞粉末用于排除氯離子所造成的影響，在試驗(yàn)過程中，水體樣本需要使用領(lǐng)苯二甲酸氫鉀和葡萄糖配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，若沒有氯離子干擾，則不需要添加硫酸汞溶液，防止對(duì)水體樣本造成污染。

第二，在對(duì)重鉻酸鉀進(jìn)行移取的過程中，若排液的速度過快，將會(huì)導(dǎo)致移液管內(nèi)部位置殘留有大量的溶液，對(duì) COD 的測(cè)定準(zhǔn)確性造成影響，因此在實(shí)際操作的過程中，應(yīng)適當(dāng)控制并放緩排液的速率，除此之外，還需要注意，經(jīng)過消解以后的溶液一定要將其冷卻至室溫以后再滴入指示劑開展滴定操作。

第三，對(duì)于恒溫加熱器來講，其溫度需要控制在160 ～165℃的范圍以內(nèi)，這樣能夠讓消解瓶當(dāng)中的溶液始終保持輕微沸騰 的狀態(tài)，防止溶液當(dāng)中的易揮發(fā)物質(zhì)從空氣冷凝管上部溢出，對(duì)于最終重鉻酸鉀的測(cè)定結(jié)果，應(yīng)統(tǒng)一保留 3 位有效數(shù)字。