手機(jī)版
化工儀器網(wǎng)手機(jī)版
化工儀器網(wǎng)小程序
官方微信
掃碼關(guān)注視頻號(hào)
Gilson固相萃取在使用時(shí)注意以下這四步！
Gilson固相萃取在使用時(shí)注意以下這四步！
第一步選擇萃取管
1.正相柱、反相柱、吸附柱：樣品質(zhì)量不超過(guò)填料質(zhì)量的5%。
2.LC-SAX和LC-SCX柱：其吸附劑容量為0.2毫當(dāng)量/克（1毫當(dāng)量=1毫摩爾的[+1]或[-1]帶電荷物質(zhì)）。
3.LC-NH2和LC-WCX柱：離子交換容量由應(yīng)用決定。
樣品基質(zhì)是水溶液
第二步預(yù)處理萃取管
反相類型硅膠和非極性吸附劑介質(zhì)，通常用水溶性有機(jī)溶劑，如甲醇，預(yù)處理。甲醇濕潤(rùn)吸附劑表面和滲透鍵合烷基相，以允許更有效地潤(rùn)濕硅膠表面。這些溶劑通常與洗脫劑一樣是用于消除固相萃取管上的雜質(zhì)對(duì)分析物的干擾，
正相類型固相萃取硅膠和極性吸附劑介質(zhì)通常用樣品所在的有機(jī)溶劑來(lái)預(yù)處理。離子交換填料:對(duì)于非極性有機(jī)溶劑中的樣品，用樣品溶劑來(lái)預(yù)處理。對(duì)極性溶劑中的樣品，用水溶性有機(jī)溶劑來(lái)預(yù)處理。為了使固相萃取填料從預(yù)處理到樣品加入時(shí)都保持潤(rùn)濕，允許大約1ml的預(yù)處理溶劑在管過(guò)濾片上。
第三步加入樣品當(dāng)過(guò)量體積的水溶液被萃取時(shí)，反相硅膠填料漸漸減少預(yù)處理時(shí)所獲得的溶劑化層。這就會(huì)降低萃取效率和樣品的回收率。如果回收率較低或重現(xiàn)性不好，可能是分析物流失。為使適當(dāng)?shù)幕衔锉Ａ粼谔盍仙希疵摶虺恋聿灰衔铮{(diào)節(jié)pH、鹽的濃度和樣品溶液在有機(jī)相中的含量。為了避免堵塞固相萃取管的過(guò)濾片，如果可能，在萃取之前預(yù)先過(guò)濾或離心樣品。流速會(huì)影響某些化臺(tái)物的保留。一般來(lái)說(shuō)，對(duì)于離子交換固相萃取管，流速小應(yīng)大于2ml／min；對(duì)于其它上的固相萃取管，流速不應(yīng)大于5ml／min；如果時(shí)間不是一個(gè)確定因素的話，滴速*佳。
第四步?jīng)_洗填料若分析物被保留在填料上，用一種不能洗脫所要化合物的溶液，去沖洗掉不要的物質(zhì)。沖洗液不超過(guò)一個(gè)管體積。為消除不要的、可能保留很弱的物質(zhì)，用比樣品基質(zhì)強(qiáng)，但其強(qiáng)度又不至于洗脫分析物的的溶劑去沖洗填料。典型的溶液可含有比*后洗液少一點(diǎn)的有機(jī)或無(wú)機(jī)鹽，也可以調(diào)節(jié)不同的pH。與*后洗脫液*不同極性的純?nèi)軇┗蛉軇┗旌衔锟蔀橛杏玫南疵撘?/div>
如果選用分析物不被保留在填料上的方案，則應(yīng)用相當(dāng)于一管體積的樣品溶劑去洗脫管上的分析物。在這種情況下，沖洗是作為洗脫來(lái)完成萃取過(guò)程。
第五步洗脫感興趣的化合物用少量能洗脫分析物的溶液去沖洗填料（一般2ml-200ml，取決于管的大?。┯脙纱紊倭恳后w洗脫分析物比用一次大體積更有效，當(dāng)洗脫液停留在填料上為20秒到1分鐘時(shí)，分析物的回收率。這一步滴速是*有利的。
•對(duì)于反相、正相和離子交換過(guò)程，一般五步全都需要進(jìn)行；
•對(duì)于樣品凈化過(guò)程，只需要前三步，并且在第三步，分析物將隨著樣品從管內(nèi)流出而收集，干擾雜質(zhì)保留在吸附劑上。
以上Gilson固相萃取的注意事項(xiàng)您了解了嗎？
相關(guān)產(chǎn)品
免責(zé)聲明
- 凡本網(wǎng)注明“來(lái)源：化工儀器網(wǎng)”的所有作品，均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡(luò)有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權(quán)或有權(quán)使用的作品，未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)使用作品的，應(yīng)在授權(quán)范圍內(nèi)使用，并注明“來(lái)源：化工儀器網(wǎng)”。違反上述聲明者，本網(wǎng)將追究其相關(guān)法律責(zé)任。
- 本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來(lái)源（非化工儀器網(wǎng)）的作品，目的在于傳遞更多信息，并不代表本網(wǎng)贊同其觀點(diǎn)和對(duì)其真實(shí)性負(fù)責(zé)，不承擔(dān)此類作品侵權(quán)行為的直接責(zé)任及連帶責(zé)任。其他媒體、網(wǎng)站或個(gè)人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時(shí)，必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來(lái)源，并自負(fù)版權(quán)等法律責(zé)任。
- 如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問(wèn)題，請(qǐng)?jiān)谧髌钒l(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系，否則視為放棄相關(guān)權(quán)利。
關(guān)注我們
-
化工儀器網(wǎng)APP
-
儀器優(yōu)選APP
Copyright chem17.com All Rights Reserved 法律顧問(wèn)：浙江天冊(cè)律師事務(wù)所 賈熙明律師
-
全年征稿/資訊合作
0571-87759900
點(diǎn)我咨詢 -
微信公眾號(hào)
隨時(shí)掌握行業(yè)動(dòng)態(tài)
采購(gòu)中心
采購(gòu)專員1對(duì)1咨詢