實(shí)驗(yàn)關(guān)鍵點(diǎn)

1. 對(duì)DMF要去除*，否則會(huì)抑制下一步反應(yīng)的進(jìn)行；

2. 去除效率要高，高的效率有助于節(jié)省時(shí)間和放大實(shí)驗(yàn)規(guī)模；

3. 樣品對(duì)空氣敏感，過程不能有空氣返流；

樣品及制備

• 實(shí)驗(yàn)對(duì)象是兩份*一樣的樣品

• 在手套箱里面，取兩個(gè)體積大小為10mL的反應(yīng)管，制備好兩份樣品，其中每份樣品的溶劑含量均為6mL。在室內(nèi)溫度約為23^oC時(shí)，室溫?cái)嚢璧那闆r下，兩份樣品分別采用油泵和螺桿泵進(jìn)行去除溶劑操作。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果

1. 2h左右，*去除6ml溶劑；

2.未有空氣返流進(jìn)入；

1. 2h左右，剩余2ml溶劑未能去除；

2.未有空氣返流進(jìn)入；

實(shí)驗(yàn)結(jié)果

對(duì)比評(píng)價(jià)

從真空泵參數(shù)上看，用戶現(xiàn)用油泵的極限真空比螺桿泵低一個(gè)數(shù)量級(jí)，抽速比螺桿泵高60%。

但從實(shí)驗(yàn)結(jié)果看，同樣時(shí)間內(nèi)，螺桿泵比油泵對(duì)于DMF的去除效率高出33%，有效地提高了實(shí)驗(yàn)效率，且實(shí)驗(yàn)的重復(fù)性高，有助于用戶加快實(shí)驗(yàn)進(jìn)度和放大實(shí)驗(yàn)規(guī)模。

真空泵外觀

狀態(tài)較新的油泵

真空泵

性能參數(shù)

極限真空：0.5pa

最大抽速：9m3/h 即2.5L/s

極限真空：0.06pa（銘牌上標(biāo)示）

最大抽速：14.4m3/h即4L/s

用戶對(duì)真空泵的優(yōu)缺點(diǎn)評(píng)價(jià)

1.外形更美（優(yōu)）

2.不需要使用泵油，更易清洗（優(yōu)）

3.在實(shí)驗(yàn)過程中，可以通過閥門調(diào)節(jié)真空度的大（優(yōu)）

4.真空性能穩(wěn)定，實(shí)驗(yàn)結(jié)果穩(wěn)（優(yōu)）

5. 不需要連接冷阱裝置（優(yōu)）

6. 去除高沸點(diǎn)溶劑時(shí)，效率較（優(yōu)）

7. 出氣口可實(shí)現(xiàn)溶劑收集（優(yōu)）

8.價(jià)格相對(duì)較貴（缺）

1. 高度矮，便于內(nèi)置于通風(fēng)櫥內(nèi)（優(yōu)）

2. 價(jià)格便宜（優(yōu)）

3. 需要接冷阱（冷卻介質(zhì)為液氮），在去除高沸點(diǎn)溶劑DMF時(shí)經(jīng)常發(fā)生冷阱被堵塞的問題，等待融化或重新更換冷阱耗費(fèi)時(shí)間，影響實(shí)驗(yàn)進(jìn)度（缺）

4. 真空性能不穩(wěn)定，時(shí)好時(shí)壞，影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的穩(wěn)定性和重復(fù)性（缺）

5. 換油比較麻（缺）

使用一段時(shí)間后，去除DMF等高沸點(diǎn)溶劑

6.效率較低（缺）