前言

凝膠時間，也稱膠凝時間。一般是指液態(tài)樹脂或膠液在規(guī)定的溫度下由能流動的液態(tài)轉(zhuǎn)變成固體凝膠所需的時間。對于熱固性樹脂來說，是指添加促進劑、引發(fā)劑等形成凝膠所需的時間。從微觀層面來看，此時鏈段已經(jīng)被引發(fā)，開始反生連鎖反應(yīng)。隨著鏈段不斷增長，粘度增稠，最終呈現(xiàn)凝膠狀態(tài)。

影響凝膠時間的因素有很多，如促進劑、固化劑、溫度、濕度、堆積厚度等。因此要把控一個最佳的凝膠時間，必須把這些參數(shù)都考慮進來，形成一個系統(tǒng)化的環(huán)節(jié)。只要該系統(tǒng)中的某一個因素出現(xiàn)較大變動時，就要及時調(diào)整其它因素來進行平衡，從而確保凝膠時間在一個合適的區(qū)間范圍。因此平時必須養(yǎng)成測凝膠時間的習(xí)慣，并記錄在案，積累出一套標(biāo)準(zhǔn)化流程。

適用儀器

凝膠時間的測定——BROOKFIELD凝膠時間測定儀

在美洲，凝膠時間測定儀基本由 Sunshine所主導(dǎo)。目前，Sunshine 已經(jīng)不再生產(chǎn)或提供凝膠時間測定儀，熱固性材料的主要制造商已經(jīng)與 Brookfield 展開合作，共同推動 DV2T 成為 QC 用凝膠時間測試的最佳替代儀器。

Brookfield凝膠時間測定儀由一臺 DV2TRV 粘度計、一個特殊的磁力耦合器和一根玻璃棒（類似于粘度計轉(zhuǎn)子）共同組成。磁力耦合器是儀器設(shè)計上的一大優(yōu)勢。玻璃棒可以非常緊密地連接在磁力耦合器上。

DV2T型凝膠時間測定儀

操作建議

1. 安裝 DV2T 凝膠時間測定儀，然后連接 GT-2000 磁力耦合器和玻璃棒。建議使用Rheocalc T 軟件來顯示實時測試數(shù)據(jù)，以獲得最佳測試結(jié)果。也可以在單機模式下進行測試，通過觀察粘度和扭矩百分比數(shù)據(jù)控制測試進程。

2. 將玻璃桿浸入樣品中，玻璃棒末端與樣品杯底部距離為 0.5 英寸。用于測試的樣品體積為 100mL 或更多。對于盛放樣品的樣品杯，沒有特定的規(guī)范，可以自由挑選。

3. 將轉(zhuǎn)速設(shè)置為 1 RPM，啟動粘度計馬達(dá)，開始測試。使用秒表記錄測試時間，同時觀察測試過程中粘度和扭矩的變化情況。在測試的起始階段，數(shù)據(jù)的變化較小。隨著時間的繼續(xù)，粘度和扭矩都會升高。當(dāng)材料接近其自然固化狀態(tài)時，粘度和扭矩會迅速增大。當(dāng)觀察到粘度和扭矩迅速增加的情況時，記錄下秒表的運行時間，此時間即為該材料的近似凝膠時間。

4. 更換樣品，進行一次或多次重復(fù)測試，以驗證凝膠時間數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。

附言

對于 R&D 型實驗室，具有圖形顯示功能的 DVNext 將是實現(xiàn)凝膠時間測定的一個更好選擇。DVNext為博勒飛新一代入門級旋轉(zhuǎn)流變儀，用于粘度和屈服應(yīng)力的一體化測量與分析。它結(jié)合了用戶所關(guān)注的重復(fù)性和可靠性并重的功能，有標(biāo)準(zhǔn)版和符合21 CFR Part 11的法規(guī)服從版可選。兩個版本（標(biāo)準(zhǔn)版和法規(guī)服從版）均有多種的測量系統(tǒng)以及量程機型可選，集眾多實用性和創(chuàng)新性于一身，可滿足各種行業(yè)或產(chǎn)品的不同應(yīng)用需求。