光譜儀火炬管組件中icp光譜儀產(chǎn)生的ICP光源有垂直觀察、水平觀察和雙向觀察三種觀察方式。
1、垂直觀察:又稱徑向觀察或試驗(yàn)觀察,采用光譜儀的炬管垂直放置,“火焰”的氣流方向與采光路徑方向垂直;整個(gè)分析區(qū)域的所有信號(hào)都可以從光譜儀接收,是一種常用的分析測(cè)試觀察方法,無需對(duì)不同元素進(jìn)行炬管調(diào)整。基質(zhì)效應(yīng)和干擾小,特別是對(duì)有機(jī)樣品;它對(duì)復(fù)雜基質(zhì)也有很好的檢測(cè)限??蓽y(cè)定任何基質(zhì)的溶液,如高鹽度樣品的測(cè)定、復(fù)雜樣品的分析、積碳相對(duì)較少的有機(jī)物的分析等。氬氣消耗量低,橫向觀察模式的炬管為垂直炬管,熱量和分析廢氣自然向上進(jìn)入排氣系統(tǒng)。
2、水平觀察:又稱軸向觀察或端視觀察,采用光譜儀的火炬管水平放置,“火焰”的氣流方向與水平的采光路徑方向重合;整個(gè)火焰的每一部分的光都可以穿過狹縫。水平觀察法的優(yōu)點(diǎn)是:可以采集整個(gè)“火焰”各部分的光,對(duì)簡(jiǎn)單樣品靈敏度高,檢出限好;其缺點(diǎn):基體效應(yīng)和電離干擾大,線性范圍小,炬溶液受碳鹽沉積污染,需要及時(shí)清洗維護(hù),射頻功率設(shè)置一般不能超過1350W;它用于光譜儀水質(zhì)分析。
3、雙向觀察:雙向觀察是在icp光譜儀ICP光源水平觀察的基礎(chǔ)上,增加一組橫向采光光路,實(shí)現(xiàn)垂直/水平雙向觀察,即在垂直觀察方向依次放置三個(gè)反射鏡火炬管。垂直觀察時(shí),炬管垂直方向的光通過三個(gè)反射鏡反射到原光路中,通過旋轉(zhuǎn)原光路的一個(gè)反射鏡,垂直方向的光與來自垂直方向的光重合。整個(gè)光路中的原始水平方向。這種觀察方式的切換鏡由計(jì)算機(jī)控制。這種模式結(jié)合了軸向和徑向的特點(diǎn),具有一定的靈活性,增強(qiáng)了對(duì)復(fù)雜樣品的判斷能力。改變觀察模式可以實(shí)現(xiàn)以下3種模式的測(cè)量:
(1)所有元素譜線均水平測(cè)量。
?。?)所有元素譜線均為垂直測(cè)量。
?。?)有的元素譜線是水平測(cè)量的,有的元素譜線是垂直測(cè)量的。
icp光譜儀雙向觀測(cè)可以有效解決水平觀測(cè)的電子干擾,進(jìn)一步擴(kuò)大線性范圍。但是這種觀察方式需要不斷地切換鏡子,可能會(huì)導(dǎo)致儀器的穩(wěn)定性變差。由于需要進(jìn)行徑向觀察,必須將割炬管的側(cè)面打開,這大大降低了割炬管的使用壽命,并改變了割炬火焰的形狀。炬管的開口必須嚴(yán)格對(duì)準(zhǔn)光路,否則炬管壁容易積鹽,使測(cè)試結(jié)果嚴(yán)重錯(cuò)誤;同時(shí),開口處的鹽分堆積也會(huì)導(dǎo)致儀器的檢測(cè)結(jié)構(gòu)出現(xiàn)嚴(yán)重誤差,必須進(jìn)行清潔。而且,增加了曝光時(shí)間,降低了分析速度,增加了分析消耗。
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