藥品的質(zhì)量監(jiān)督在關(guān)注健康的現(xiàn)代社會(huì)越來越重要。對(duì)于含有帶電基團(tuán)的藥物分析,例如廣泛使用的磺胺類藥物,或者含有帶電配位基團(tuán)或輔料的藥物例如氫溴酸右美沙芬、鹽酸頭孢吡肟等,使用的反相色譜方法,通常需要衍生化或在流動(dòng)相中添加離子對(duì)試劑,提供檢測發(fā)色團(tuán)和增加反相色譜行為的保留,操作繁瑣。賽默飛離子色譜是廣泛用于測定帶電粒子(離子)的分析方法,為這類藥物提供了可靠的手段。輔料等對(duì)離子大多是陰離子,常見有鹽酸,硫酸,硝酸,磷酸,乙酸,甲烷磺酸,氫溴酸,丙酸,馬來酸,檸檬酸。含有這些對(duì)離子的藥物均可以采用離子色譜法直接測定陰離子,同時(shí)也可對(duì)藥物進(jìn)行間接定量。
色譜柱:IonPac AS11,13 µm,250×4 mm, P/N:044076; IonPac AG11,13 µm,50×4 mm, P/N:044078;柱溫:30℃;淋洗液條件見表1-2;流速:2.0 mL/min;進(jìn)樣量:25 µL;檢測方式:抑制型電導(dǎo)檢測,陰離子電解再生抑制器,自循環(huán)模式,抑制電流190 mA;常見陰離子及有機(jī)酸分離情況見圖1-3。
色譜峰:1.奎尼酸;2.氟;3.乙酸;4.丙酸;5.甲酸;6.甲基磺酸;7.丙酮酸;8.戊酸;9.一氯乙酸;10.溴酸;11.氯;12.亞硝酸;13.三氟乙酸;14.溴;15.硝酸;16.氯酸;17.亞硒酸;18.碳酸;19.丙二酸;20.順丁烯二酸;21.硫酸;22.草酸;23.鎢酸;24.鄰苯二甲酸;25.磷酸;26.鉻酸;27.檸檬酸(枸櫞酸);28.丙三羧酸;29.異檸檬酸;30.順烏頭酸;31.反烏頭酸
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