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毛細(xì)管柱的老化的條件設(shè)置和操作步驟
色譜柱的老化是氣相應(yīng)用的一項(xiàng)常見(jiàn)工作，老化的目的在于去除固定相表面不穩(wěn)定的固定相流失碎片或污染物，讓色譜柱為即將進(jìn)行的分析做好準(zhǔn)備。通常，新柱初次使用、色譜柱放置一段時(shí)間后再次使用、或色譜柱受到一定污染或損傷后都需要進(jìn)行適當(dāng)?shù)睦匣?br />
條件設(shè)置：
汽化溫度：比樣品沸點(diǎn)高20～30℃；
柱溫：在樣品沸點(diǎn)的0.7倍處，再看分離情況調(diào)整；
檢測(cè)溫度 >柱溫 > 120℃(FID)；
分流比：小口徑>100:1 ;大口徑10～50:1或不分流進(jìn)樣(用專(zhuān)用接頭)；
尾吹：15～30ml/分(滿(mǎn)足FID要求); 隔膜清掃氣：1～5ml/分；
進(jìn)樣量：0.3～0.5μl；
定性與定量：定性與填充柱色譜一樣，或GC/MS；
定量：一般用歸一法或內(nèi)標(biāo)法定量；
操作步驟：
1).取出記錄本登記使用者和開(kāi)始時(shí)間。
2).打開(kāi)凈化器上的載氣開(kāi)關(guān)閥，然后檢查是否漏氣，保證氣密性良好。
3).調(diào)節(jié)總流量為適當(dāng)值(根據(jù)刻度的流量表測(cè)得)。
4).調(diào)節(jié)分流閥使分流流量為實(shí)驗(yàn)所需的流量(用皂膜流量計(jì)在氣路系統(tǒng)面板上的《SPLIT VENT》實(shí)際測(cè)量)，柱流量即為總流量減去分流量。
5).調(diào)節(jié)尾吹流量控制閥使尾吹流量為適當(dāng)值，并使尾吹流量與柱流量之和不低于載氣總流量。
6).打開(kāi)凈化器的空氣、氫氣開(kāi)關(guān)閥，調(diào)節(jié)空氣、氫氣流量為適當(dāng)值。
7).根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要設(shè)置柱溫、進(jìn)樣口溫度和FID檢測(cè)器溫度。
8).FID檢測(cè)器溫度達(dá)到150oC以上，按FIRE鍵點(diǎn)燃FID檢測(cè)器火焰。
9).設(shè)置FID檢測(cè)器靈敏度和輸出信號(hào)衰減。
10).如果基線不在零位，調(diào)節(jié)調(diào)零電位器A使FID輸出信號(hào)在紀(jì)錄儀或積分儀零位附近。待所設(shè)參數(shù)達(dá)到設(shè)置時(shí)，即可進(jìn)行分析。
11).待所設(shè)參數(shù)達(dá)到設(shè)置時(shí)，即可進(jìn)樣分析。
老化的最高溫度一般不要超過(guò)色譜柱的恒溫溫度上限，初次老化可以升溫至色譜柱最高使用溫度(程序升溫溫度上限)老化一段時(shí)間，建議不超過(guò)10min；對(duì)于強(qiáng)極性色譜柱(如聚乙二醇固定相)，建議采用較緩的程序升溫，如5°C/min。
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