差示掃描量熱儀的工作原理和注意事項

來源：馬爾文帕納科 2022年02月23日 15:03

差示掃描量熱儀（DSC）是常用的熱分析技術(shù)之一，它測量材料由于物理化學(xué)變化而發(fā)生的焓變與溫度或時間的關(guān)系，此方法具有操作快捷，簡便、可靠的特點，在高分子材料研究領(lǐng)域發(fā)揮著巨大的作用。

差示掃描量熱儀使樣品處于一定的溫度程序（升溫／降溫／恒溫）控制下，觀察樣品端和參比端的熱流功率差隨溫度或時間的變化過程，以此獲取樣品在溫度程序過程中的吸熱、放熱、比熱變化等相關(guān)熱效應(yīng)信息，計算熱效應(yīng)的吸放熱量（熱焓）與特征溫度（起始點，峰值，終止點和峰面積）等參數(shù)的儀器。廣泛應(yīng)用于塑料、橡膠、纖維、涂料、粘合劑、醫(yī)藥、食品、生物有機體、無機材料、金屬材料與復(fù)合材料等各類領(lǐng)域，可以研究材料的熔融與結(jié)晶過程、玻璃化轉(zhuǎn)變、相轉(zhuǎn)變、液晶轉(zhuǎn)變、固化、氧化穩(wěn)定性、反應(yīng)溫度與反應(yīng)熱焓，測定物質(zhì)的比熱、純度，研究混合物各組分的相容性，計算結(jié)晶度、反應(yīng)動力學(xué)參數(shù)等。

差示掃描量熱儀使用注意事項：

1.為保證儀器正常使用，樣品在測試溫度范圍內(nèi)不能發(fā)生熱分解，與金屬鋁不起反應(yīng)，無腐蝕。被測量的試樣若在升溫過程中能產(chǎn)生大量氣體，或能引起爆炸的都不能使用該儀器。因此，測試前應(yīng)對樣品的性質(zhì)有大概了解。

2.檢查儀器所有連接是否正確，所用氣體是否充足，工具是否齊全。

3.試驗中，若選擇鋁坩堝為樣品皿，試驗的最高溫度不可超過550℃。若實驗中最高溫度超過550℃，則可選用陶瓷坩堝。

4.實驗室室溫控制在20℃-30℃，溫度較為恒定的情況下實驗結(jié)果精確度和重復(fù)性較高。室溫較高的情況下需開空調(diào)以保證環(huán)境溫度在短期內(nèi)相對恒溫。

5.為確保試驗結(jié)果的準(zhǔn)確性，使用儀器時先空燒（不放任何樣品和參比物）30分鐘左右。

6.儀器長時間不用，再次使用時，務(wù)必空燒兩到三次，可以將：溫度設(shè)為400℃，速率設(shè)為10℃/min，恒溫設(shè)為0min，按【運行】鍵。

7.坩堝底要平，無鋸齒形或彎曲，否則傳熱不良。

8.制備DSC樣品時，不要把樣品灑在坩堝邊緣，以免污染傳感器，破壞儀器。坩堝的底部及所有外表面上均不能沾附樣品及雜質(zhì)，避免影響實驗結(jié)果。

9.試樣用量要適宜，不宜過多，也不宜過少。固體樣品一般為20mg左右。液體樣品不超過坩堝容量的三分之二。如樣品用量另有要求，根據(jù)要求確定用量。

10.對于無機試樣可以事先進行研磨、過篩；對于高分子試樣應(yīng)盡量做到均勻；纖維可以做成1~2mm的同樣長度；粉狀試樣應(yīng)壓實。

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