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亞甲基二磷酸的HPLC保留和峰形調(diào)節(jié)
亞甲基二磷酸的HPLC保留和峰形調(diào)節(jié)
方法：自定
色譜柱：Comixsil HAX 3µ 100*4.6mm（貨號(hào)：FMD-HAX3-EONU )
流速：1.0 mL/min
檢測(cè)：ELSD，45℃，2.5 L/min
柱溫：30 ℃
流動(dòng)相：A（H2O）：B（ACN）：C（1% TFA）
流動(dòng)相1：
T/min | A（H2O）% | B（ACN）% | C（1% TFA）% |
75 | 20 | 5 |
流動(dòng)相2：
T/min | A（H2O）% | B（ACN）% | C（1% TFA）% |
70 | 20 | 10 |
流動(dòng)相3：
T/min | A（H2O）% | B（ACN）% | C（1% TFA）% |
60 | 20 | 20 |
流動(dòng)相4：
T/min | A（H2O）% | B（ACN）% | C（1% TFA）% |
0-10 | 75-60 | 20 | 5-20 |
流動(dòng)相5：
T/min | A（H2O）% | B（ACN）% | C（1% TFA）% |
0-5 | 75-60 | 20 | 5-20 |
圖片數(shù)據(jù)：
流動(dòng)相條件 | 保留時(shí)間 | 柱效 | 拖尾因子 |
流動(dòng)相 1 | 10.743min | 2405 | 0.693 |
流動(dòng)相 2 | 3.636min | 1543 | 0.793 |
流動(dòng)相 3 | 1.920min | 1664 | 1.242 |
流動(dòng)相 4 | 5.982min | 5097 | 0.831 |
流動(dòng)相 5 | 5.086min | 6097 | 0.905 |
方法開發(fā)說(shuō)明：
本實(shí)驗(yàn)選擇 Comixsil HAX 這款陰離子交換+HILIC 作用混合模式色譜柱，在陰離子交換模式下，考察了不同濃度的酸以及酸梯度下對(duì)亞甲基二磷酸的保留和峰形的影響。亞甲基二磷酸的保留對(duì)酸的濃度比較敏感， 實(shí)驗(yàn)表明，當(dāng)使用酸的梯度時(shí)，可以改善其峰形，且縮短梯度時(shí)間時(shí)，可以進(jìn)一步改善峰形。這在混合模式方法開發(fā)中是非常普遍的改善峰形的方式，謹(jǐn)以此應(yīng)用數(shù)據(jù)供使用者參考。
中文名稱：亞甲基二磷酸中文別名：亞甲磷酸; 亞甲基二膦酸英文名稱：medronic acid英文別名：Medronic Acid; Methylenediphosphonic acid; Methanebisphosphonic Acid; MDP; MDP,Medronic acid,Methylenediphosphonic acid外觀與性狀：白色粉末密度：2.111 g/cm3熔點(diǎn)：197-199 °C(lit.)沸點(diǎn)：583.2oC at 760 mmHg閃點(diǎn)：306.5oC折射率：1.55儲(chǔ)存條件：2-8oC [1]
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