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總結(jié)一下升降翻轉(zhuǎn)式高壓釜進(jìn)行分餾操作的幾點(diǎn)經(jīng)驗(yàn)
升降翻轉(zhuǎn)式高壓釜的應(yīng)用范圍正在迅速普及，它可用于加快反應(yīng)速度，或者由于環(huán)境和經(jīng)濟(jì)上的原因用之替代已有的反應(yīng)流程，或作為實(shí)現(xiàn)新反應(yīng)的基礎(chǔ)。化學(xué)工業(yè)將壓力反應(yīng)用于一些合成作用。
在高壓釜中化學(xué)反應(yīng)的速率是根據(jù)化學(xué)動(dòng)力學(xué)的規(guī)律進(jìn)行的。如對(duì)于氣液反應(yīng)，反應(yīng)速度于溫度和濃度有關(guān)外?；どa(chǎn)時(shí)，在反應(yīng)釜中進(jìn)行的不僅僅是單純的化學(xué)反應(yīng)過程。同時(shí)還存在著流體流動(dòng)、物料傳熱、傳質(zhì)、混合等物理傳質(zhì)過程。由于化學(xué)反應(yīng)時(shí)原料的種類很多，反應(yīng)過程也很復(fù)雜，對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物的要求也各不相同。為滿足不同的反應(yīng)要求，反應(yīng)釜的容積和攪拌方式也多種多樣，容積有10-500ml不等。
升降翻轉(zhuǎn)式高壓釜進(jìn)行分餾操作時(shí)經(jīng)常容易犯操作上的一些錯(cuò)誤，下面總結(jié)了幾點(diǎn)經(jīng)驗(yàn)：
1.升降翻轉(zhuǎn)式高壓釜裝配時(shí)應(yīng)使分餾柱盡可能豎直，以保證上面冷凝下來(lái)的液體與下面上升的氣體進(jìn)行充分的熱交換和質(zhì)交換，提高分離效果。
2.根據(jù)高壓反應(yīng)釜內(nèi)分餾液體的沸點(diǎn)范圍，選用合適的加熱速度。
3.設(shè)備內(nèi)液體開始沸騰，蒸氣進(jìn)入分餾柱中時(shí)，要注意高壓反應(yīng)釜升溫速度，使蒸氣環(huán)緩慢而均勻地沿分餾柱壁上升。若室溫低或液體沸點(diǎn)較高，應(yīng)將分餾柱用石棉繩或玻璃布包裹起來(lái)，以減少柱內(nèi)熱量的損失。
4.當(dāng)蒸氣上升到分餾柱頂部，開始有液體餾出時(shí)，應(yīng)密切注意調(diào)節(jié)反應(yīng)釜溫度，控制餾出液的速度為每2-3秒一滴。如果分餾速度太快，產(chǎn)品純度下降；若速度太慢，會(huì)造成上升的蒸氣時(shí)斷時(shí)續(xù)，餾出溫度波動(dòng)。
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