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使用薄層色譜要注意哪些事項(xiàng)
薄層色譜兼?zhèn)淞酥V和紙色譜的優(yōu)點(diǎn)，一方面適用于少量樣品(幾到幾微克，甚至0.01微克)的分離；另一方面在制作薄層板時(shí)，把吸附層加厚加大，將樣品點(diǎn)成一條線，則可分離多達(dá)500mg的樣品。因此，又可用來(lái)精制樣品，此法特別適用于揮發(fā)性較小或較高溫度易發(fā)生變化而不能用氣相色譜分析的物質(zhì)。
薄層色譜是在被洗滌干凈的玻板上均勻的涂一層吸附劑或支持劑，待干燥、活化后將樣品溶液用管口平整的毛細(xì)管滴加于離薄層板一端約1cm處的起點(diǎn)線上，晾干或吹干后置薄層板于盛有展開(kāi)劑的展開(kāi)槽內(nèi)，浸入深度為0.5cm。待展開(kāi)劑前沿離頂端約1cm附近時(shí)，將色譜板取出，干燥后噴以顯色劑，或在紫外燈下顯色。
薄層色譜的使用注意事項(xiàng)
1、因?yàn)槭歉砂?，鋪板時(shí)手要平穩(wěn)，否則容易不均勻。
2、點(diǎn)樣時(shí)幾個(gè)樣點(diǎn)要在一條直線上，大小要合適(斑點(diǎn)直徑一般不超過(guò)2mm)，間距5~6mm。
3、點(diǎn)樣用的毛細(xì)管不能交叉使用。
4、因溶液太稀，一次點(diǎn)樣如果不夠需重復(fù)點(diǎn)樣，則應(yīng)待前次點(diǎn)樣的溶劑揮發(fā)后方可重點(diǎn)，以防樣點(diǎn)過(guò)大，造成拖尾、擴(kuò)散等現(xiàn)象，影響分離效果。
5、點(diǎn)樣結(jié)束待樣點(diǎn)干燥后，方可進(jìn)行展開(kāi)。點(diǎn)樣要輕，不可刺破薄層。
6﹑放板時(shí)手要平穩(wěn)，否則走出斜線。
制備薄層板所需的儀器與試劑
燒杯(50mL)、載玻片、玻璃棒、1﹪羧甲基纖維素鈉(CMC)水溶液、硅膠G、去離子水
注意要點(diǎn):
1)室內(nèi)溫度,尤其不能太潮濕
2)硅膠和水的比例要合適:2.5-4.5最佳.根據(jù)自己點(diǎn)樣的粘稠度調(diào)節(jié)
3)研磨,均勻,耐心,不要怕花時(shí)間
4)活化,注意在活化過(guò)程中不要受干擾
5)研磨要細(xì)、調(diào)和均勻，鋪板要注意避免氣泡、厚薄均勻。
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