1范圍

本方法適用于鈉鈣硅玻璃中氧化鎂的測(cè)定。

2原理

試料用H2SO4和HF溶解。在pH10氨-氯化銨緩沖溶液存在下，以酸性鉻深-萘酚綠B作指示劑用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。

3試劑

3.1三乙醇胺(1+1)。3.2氨水(1+1)。3.3氨-氯化銨緩沖溶液(pH為10)。

稱取67.5g氯化銨溶于適量水中，加570mL氨水，然后用水稀釋至1L。

3.4酸性鉻深-萘酚綠B(質(zhì)量比1：3)混合指示劑。

將混合試劑與硝酸鉀按1：50的比例在瑪瑙乳缽中研磨混勻，貯存于磨口棕色瓶中。

3.5EDTA(乙二胺四乙酸二鈉)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，約0.01mol/L。

稱取3.7gEDTA于燒杯中，加入約200mL水，加熱溶解，用水稀釋至1L。

3.6氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液，1mg/mL

稱取1.7848g預(yù)先經(jīng)105~110℃烘干2h的碳酸鈣溶于20mL鹽酸(1+1)中，加熱微沸，驅(qū)盡二氧化碳，冷卻，移入1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1mL含1mg氧化鈣。

3.7鈣指示劑[2-羥基(2-羥基-4-磺酸-1-重氮萘)3-萘酸]。

將1g鈣指示劑與50g硫酸鉀混合，在瑪瑙乳缽中研磨混勻，貯存于磨口棕色瓶中。

3.8EDTA(乙二胺四乙酸二鈉)標(biāo)準(zhǔn)溶液，約0.01mol/L。

3.8.1配制

稱取3.7gEDTA于燒杯中，加入約200mL水，加熱溶解，用水稀釋至1L。&

3.8.2標(biāo)定

吸取10mL氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液于300mL燒杯中，加約150mL水，滴加200g/L氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)pH值近似為12后，再加2mL200g/L氫氧化鉀溶液。加入適量的鈣指示劑，用約0.01mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由酒紅色變?yōu)榱了{(lán)色。

4.結(jié)果計(jì)算

按下式計(jì)算氧化鎂的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示：

式中：TMgO—EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)氧化鎂的滴定度，mg/mL;

V1—滴定鈣時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL;

V2—滴定鈣、鎂合量時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL;

m0—試料質(zhì)量，g。