GB 23200.113-2018的前處理方法分析

1、《GB 23200.113-2018》的適用范圍說(shuō)明

《GB 23200.113-2018 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》由國(guó)家衛(wèi)生健康委員會(huì)、農(nóng)業(yè)農(nóng)村部和國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局聯(lián)合發(fā)布，在2018年12月21日正式實(shí)施。

《GB 23200.113-2018》適用大部分的植物源性食品，包括蔬菜、水果、食用菌，谷物、豆類、油料作物，茶葉、香辛料，植物油等9大類23種樣品基質(zhì)。

《GB 23200.113-2018》檢測(cè)208種農(nóng)藥殘留及代謝物，包括有機(jī)磷、有機(jī)氯、菊酯、三唑類、酰胺類、三嗪類、苯氧羧酸類、氨基甲酸酯類等。

2、《GB 23200.113-2018》制定了兩種前處理方法

一是QuEChERS法；二是固相萃取前處理方法。

其中，QuEChERS前處理方法根據(jù)不同的基質(zhì)類型，使用不同配方的凈化材料，去除基質(zhì)中的色素、有機(jī)酸、脂肪酸、小分子等干擾物，降低基質(zhì)干擾。

QuEChERS法采用分散填料與基質(zhì)充分混合后萃取目標(biāo)物。其中的手動(dòng)振搖是關(guān)鍵步驟，不同的人、不同狀態(tài)下的振搖力度不同，可能影響QuEChERS的凈化效果，影響結(jié)果的平行性。

模仿手動(dòng)振搖動(dòng)作和角度的“手?jǐn)M振蕩器”，批量處理16個(gè)樣品，數(shù)字化控制手?jǐn)M振蕩的力度和時(shí)間，保證QuEChERS凈化材料與基質(zhì)充分混勻，并且助力保證檢測(cè)結(jié)果的平行性。

QuEChERS法操作方便，節(jié)省溶劑，效率較高，但是分散型凈化填料的理論塔板數(shù)相當(dāng)于1，失去了SPE柱層析的凈化優(yōu)勢(shì)，個(gè)別基質(zhì)干擾比較大的基質(zhì)，比如綠茶、紅茶、普洱茶，采用QuEChERS法凈化時(shí)，凈化效果需要謹(jǐn)慎評(píng)估。

3、《GB 23200.113-2018》驗(yàn)證的固相萃取前處理方法

使用石墨化炭黑-氨基復(fù)合柱（SPE柱）凈化基質(zhì)，使用前需要5mL乙腈-甲苯溶液預(yù)洗SPE柱，通過(guò)2次的重復(fù)洗滌，產(chǎn)生35ml的乙腈-甲苯溶液，置于150ml的雞心瓶，在40℃的水浴中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至近干，加入內(nèi)標(biāo)溶液后，加入2.5ml乙酸乙酯復(fù)溶，過(guò)微孔濾膜，濾液用于測(cè)定。

水浴中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)的濃縮方法比較傳統(tǒng)，一次只能旋蒸1一個(gè)樣品，不能批量操作；35ml的溶液濃縮至近干，需要相對(duì)長(zhǎng)的時(shí)間；SPE柱的凈化過(guò)程需要預(yù)洗和重復(fù)洗滌，操作步驟相對(duì)復(fù)雜。因此，不少樣品量大、任務(wù)緊的實(shí)驗(yàn)室優(yōu)先采用QuEChERS法做前處理。

4、實(shí)際上，有沒(méi)有一種方法兼有上面兩種方法的優(yōu)點(diǎn)呢？有。

FaPEx 一步凈化法SPE柱的主要填料取自QuEChERS法的凈化原理，借助SPE柱的層析優(yōu)勢(shì)增加理論塔板數(shù)，凈化效果更佳。

另外，通過(guò)研發(fā)人員的摸索和優(yōu)化，設(shè)計(jì)出讓樣品溶液一步通過(guò)FaPEx SPE柱就完成凈化目標(biāo)的簡(jiǎn)便操作方法。

5、FaPEx-tea茶葉專用柱的應(yīng)用實(shí)踐和能力驗(yàn)證。

基質(zhì)干擾問(wèn)題嚴(yán)重的綠茶多農(nóng)殘檢測(cè)是農(nóng)殘檢測(cè)種的難點(diǎn)，因此開(kāi)發(fā)了FaPEx-tea SPE柱作為茶葉專用柱解決此問(wèn)題。

（1）2019年，中國(guó)臺(tái)灣藥物毒物研究所與巨研科技研發(fā)部聯(lián)合制定《食品中殘留農(nóng)藥之檢驗(yàn)方法-質(zhì)譜快速篩檢技術(shù)》通過(guò)26間實(shí)驗(yàn)室比對(duì)后，成為中國(guó)臺(tái)灣省的推薦公告方法。

此方法采用FaPEx SPE柱進(jìn)行前處理凈化，在液相串聯(lián)質(zhì)譜（安捷倫的LC-MS/MS）儀上進(jìn)行分析，采用自動(dòng)判讀軟件輔助數(shù)據(jù)處理。此方法不僅大大提高多農(nóng)殘快篩快檢的結(jié)果準(zhǔn)確性，更比傳統(tǒng)的液質(zhì)質(zhì)分析方法效率高出許多。

（2）2020年，FaPEx-tea SPE柱參加LGC國(guó)際茶葉51種農(nóng)殘檢測(cè)能力驗(yàn)證，結(jié)果是通過(guò)。

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