液相色譜儀泵流量現(xiàn)場檢定方法是什么？隨著我國的工業(yè)發(fā)展迅速，液相色譜儀在工業(yè)行業(yè)中被應(yīng)用應(yīng)用的越來越廣泛，實(shí)驗(yàn)室對液相色譜儀的需求量也增加了很多，而現(xiàn)在液相色譜儀都需要被客戶帶到現(xiàn)場上進(jìn)行實(shí)驗(yàn)分析，那么液相色譜儀泵流量現(xiàn)場檢定方法是什么？

1、泵流量現(xiàn)場檢定

液相色譜儀要占用較大體積，不便于到實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行液相色譜儀檢定。因此目前液相色譜儀檢定都要到客戶使用現(xiàn)場進(jìn)行，根據(jù) JJG705-2014《液相色譜儀檢定規(guī)程》中所描述的泵流量檢定方法可以看出，液相色譜儀在進(jìn)行泵流量檢定時要使用到分析天平，分析天平的等級要到0.1mg才能滿足檢定要求，這一等級的分析天平通常要在實(shí)驗(yàn)室的實(shí)驗(yàn)臺上進(jìn)行檢定測量，攜帶到現(xiàn)場進(jìn)行檢定時難度很大。

2、檢定方法

根據(jù)液相色譜儀泵流量的具體數(shù)值，我們選用12 個級單標(biāo)線容量瓶，5毫升的容量瓶和10毫升的容量瓶各6個，可按照檢定結(jié)果不同將其分成兩組，也可以根據(jù)校準(zhǔn)數(shù)據(jù)不同將其分成兩組，每組設(shè)置三個，對容量瓶進(jìn)行編號，編號時要注意縮小每組容量瓶的最大值和最小值，這樣可以最大限度的減少不確定度。開始檢定時，取一組容量瓶時，要將這些容量瓶整齊放置在水平桌面上，準(zhǔn)備用這些容量瓶收集流動相。

3、不確定性評定

當(dāng)流量設(shè)定值為每分鐘0.2~0.5毫升時，5毫升容量瓶的理論收集時間為600秒~1500秒，10毫升容量瓶的理論收集時間為1200秒~3000秒，允許流量設(shè)定值誤差為±5%，流量穩(wěn)定性誤差為3%。當(dāng)流量設(shè)定值為每分鐘1毫升以上時，5毫升容量瓶的理論收集時間小于300秒，10毫升容量瓶的理論收集時間小于600秒，允許流量設(shè)定值誤差為±2%，流量穩(wěn)定性誤差為2%。選取6個容量瓶，要選取級5毫升單標(biāo)線式容量瓶，在20攝氏度條件下用甲醇進(jìn)行介質(zhì)定容，而后再采用分析天平稱量出甲醇的重量。以5毫升容量瓶為例，該容量瓶在進(jìn)行不確定度評定時，測量出的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為0.1%。在進(jìn)行容量瓶滴定時，在終點(diǎn)處計(jì)算測量重復(fù)性所引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度是0.09%。

4、泵流量實(shí)測值的影響因素及控制

根據(jù)規(guī)程所述，流動相出口指的是液相色譜儀廢液端的流出口，在潔凈容量瓶收集流動相時，流動相已經(jīng)流經(jīng)整個液相色譜儀系統(tǒng)，因此這個過程測量的目的是液相色譜儀的泵，但實(shí)質(zhì)上該過程測量了系統(tǒng)的整機(jī)流量，因此在探討液相色譜儀設(shè)定值誤差和穩(wěn)定性時除了受到泵的影響，也會受到除泵以外的多種因素影響。

（1）在常規(guī)液相色譜儀檢定方法過程中，柱溫箱常常在室溫狀態(tài)下運(yùn)行，但液相色譜儀在檢定時如果采用示差折光率顯示器則需要確保柱溫和檢測器的溫度相同，室溫的波動會對檢定結(jié)果有一定影響，因此為了排除這種干擾將溫度值設(shè)定為35攝氏度以上。在這種情況下，用甲醇作為流動相進(jìn)行液相色譜儀泵流量檢定會引入揮發(fā)速度明顯高于室溫條件的問題，這樣就會導(dǎo)致泵流量的設(shè)計(jì)值會遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于實(shí)際值，溫度升高的同時設(shè)定值與實(shí)際值之間的偏離也越大。

（2）根據(jù)規(guī)程所述，用稱重法進(jìn)行液相色譜儀泵流量檢定過程中，各個環(huán)節(jié)都需要檢定人員手動操作才能完成，這就為液相色譜儀的檢定過程引入了人為影響因素。不同操作人員采用同一臺儀器進(jìn)行測量時可能會得到差異較大的兩個結(jié)果。為了控制泵流量實(shí)測時的誤差，操作人員應(yīng)該嚴(yán)格按照規(guī)定要求進(jìn)行測量，并盡量保證不同測量過程的測量環(huán)境相同，排除外界的影響因素。

5、結(jié)語

液相色譜儀泵流量檢測是關(guān)乎液相色譜儀檢測準(zhǔn)確度的重要檢測手段，必須按照規(guī)定要求進(jìn)行泵流量檢測?，F(xiàn)階段，泵流量現(xiàn)場檢測手段較為單一，檢測時會受到多種影響因素，在現(xiàn)有檢測手段下工作人員要嚴(yán)格按照規(guī)定要求的方法和步驟進(jìn)行操作，確保檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。相信在技術(shù)更新迭代后有更加便捷、更加精確的泵流量測量儀器出現(xiàn)，為各行各業(yè)作出貢獻(xiàn)。