液相色譜儀泵流量現(xiàn)場(chǎng)檢定方法是什么？隨著我國(guó)的工業(yè)發(fā)展迅速，液相色譜儀在工業(yè)行業(yè)中被應(yīng)用應(yīng)用的越來(lái)越廣泛，實(shí)驗(yàn)室對(duì)液相色譜儀的需求量也增加了很多，而現(xiàn)在液相色譜儀都需要被客戶帶到現(xiàn)場(chǎng)上進(jìn)行實(shí)驗(yàn)分析，那么液相色譜儀泵流量現(xiàn)場(chǎng)檢定方法是什么？

1、泵流量現(xiàn)場(chǎng)檢定

液相色譜儀要占用較大體積，不便于到實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行液相色譜儀檢定。因此目前液相色譜儀檢定都要到客戶使用現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行，根據(jù) JJG705-2014《液相色譜儀檢定規(guī)程》中所描述的泵流量檢定方法可以看出，液相色譜儀在進(jìn)行泵流量檢定時(shí)要使用到分析天平，分析天平的等級(jí)要到0.1mg才能滿足檢定要求，這一等級(jí)的分析天平通常要在實(shí)驗(yàn)室的實(shí)驗(yàn)臺(tái)上進(jìn)行檢定測(cè)量，攜帶到現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行檢定時(shí)難度很大。

2、檢定方法

根據(jù)液相色譜儀泵流量的具體數(shù)值，我們選用12 個(gè)級(jí)單標(biāo)線容量瓶，5毫升的容量瓶和10毫升的容量瓶各6個(gè)，可按照檢定結(jié)果不同將其分成兩組，也可以根據(jù)校準(zhǔn)數(shù)據(jù)不同將其分成兩組，每組設(shè)置三個(gè)，對(duì)容量瓶進(jìn)行編號(hào)，編號(hào)時(shí)要注意縮小每組容量瓶的最大值和最小值，這樣可以最大限度的減少不確定度。開(kāi)始檢定時(shí)，取一組容量瓶時(shí)，要將這些容量瓶整齊放置在水平桌面上，準(zhǔn)備用這些容量瓶收集流動(dòng)相。

3、不確定性評(píng)定

當(dāng)流量設(shè)定值為每分鐘0.2~0.5毫升時(shí)，5毫升容量瓶的理論收集時(shí)間為600秒~1500秒，10毫升容量瓶的理論收集時(shí)間為1200秒~3000秒，允許流量設(shè)定值誤差為±5%，流量穩(wěn)定性誤差為3%。當(dāng)流量設(shè)定值為每分鐘1毫升以上時(shí)，5毫升容量瓶的理論收集時(shí)間小于300秒，10毫升容量瓶的理論收集時(shí)間小于600秒，允許流量設(shè)定值誤差為±2%，流量穩(wěn)定性誤差為2%。選取6個(gè)容量瓶，要選取級(jí)5毫升單標(biāo)線式容量瓶，在20攝氏度條件下用甲醇進(jìn)行介質(zhì)定容，而后再采用分析天平稱量出甲醇的重量。以5毫升容量瓶為例，該容量瓶在進(jìn)行不確定度評(píng)定時(shí)，測(cè)量出的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為0.1%。在進(jìn)行容量瓶滴定時(shí)，在終點(diǎn)處計(jì)算測(cè)量重復(fù)性所引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度是0.09%。

4、泵流量實(shí)測(cè)值的影響因素及控制

根據(jù)規(guī)程所述，流動(dòng)相出口指的是液相色譜儀廢液端的流出口，在潔凈容量瓶收集流動(dòng)相時(shí)，流動(dòng)相已經(jīng)流經(jīng)整個(gè)液相色譜儀系統(tǒng)，因此這個(gè)過(guò)程測(cè)量的目的是液相色譜儀的泵，但實(shí)質(zhì)上該過(guò)程測(cè)量了系統(tǒng)的整機(jī)流量，因此在探討液相色譜儀設(shè)定值誤差和穩(wěn)定性時(shí)除了受到泵的影響，也會(huì)受到除泵以外的多種因素影響。

（1）在常規(guī)液相色譜儀檢定方法過(guò)程中，柱溫箱常常在室溫狀態(tài)下運(yùn)行，但液相色譜儀在檢定時(shí)如果采用示差折光率顯示器則需要確保柱溫和檢測(cè)器的溫度相同，室溫的波動(dòng)會(huì)對(duì)檢定結(jié)果有一定影響，因此為了排除這種干擾將溫度值設(shè)定為35攝氏度以上。在這種情況下，用甲醇作為流動(dòng)相進(jìn)行液相色譜儀泵流量檢定會(huì)引入揮發(fā)速度明顯高于室溫條件的問(wèn)題，這樣就會(huì)導(dǎo)致泵流量的設(shè)計(jì)值會(huì)遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于實(shí)際值，溫度升高的同時(shí)設(shè)定值與實(shí)際值之間的偏離也越大。

（2）根據(jù)規(guī)程所述，用稱重法進(jìn)行液相色譜儀泵流量檢定過(guò)程中，各個(gè)環(huán)節(jié)都需要檢定人員手動(dòng)操作才能完成，這就為液相色譜儀的檢定過(guò)程引入了人為影響因素。不同操作人員采用同一臺(tái)儀器進(jìn)行測(cè)量時(shí)可能會(huì)得到差異較大的兩個(gè)結(jié)果。為了控制泵流量實(shí)測(cè)時(shí)的誤差，操作人員應(yīng)該嚴(yán)格按照規(guī)定要求進(jìn)行測(cè)量，并盡量保證不同測(cè)量過(guò)程的測(cè)量環(huán)境相同，排除外界的影響因素。

5、結(jié)語(yǔ)

液相色譜儀泵流量檢測(cè)是關(guān)乎液相色譜儀檢測(cè)準(zhǔn)確度的重要檢測(cè)手段，必須按照規(guī)定要求進(jìn)行泵流量檢測(cè)?，F(xiàn)階段，泵流量現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)手段較為單一，檢測(cè)時(shí)會(huì)受到多種影響因素，在現(xiàn)有檢測(cè)手段下工作人員要嚴(yán)格按照規(guī)定要求的方法和步驟進(jìn)行操作，確保檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。相信在技術(shù)更新迭代后有更加便捷、更加精確的泵流量測(cè)量?jī)x器出現(xiàn)，為各行各業(yè)作出貢獻(xiàn)。