氦氣常被用作GC-MS的載氣，但隨著氦氣的短缺以及顯著增長(zhǎng)的價(jià)格，促使越來(lái)越多的用戶選擇氫氣作為可替代的載氣。氫氣發(fā)生器可通過(guò)電解純水產(chǎn)生滿足應(yīng)用要求的氫氣，且氫氣作載氣有許多潛在的優(yōu)勢(shì)，如更快的分析時(shí)間、更高的色譜柱柱效和更好的樣品分離度等等。

畢克氣體與中石化北京化工研究院的陳松老師合作，開(kāi)發(fā)了氫氣替代氦氣作載氣在石化方法中的應(yīng)用——《氫、氦載氣氣質(zhì)聯(lián)用測(cè)定丙烯中磷烷、砷烷》，文章目前已經(jīng)在《石化技術(shù)》期刊上發(fā)表。

客戶現(xiàn)場(chǎng)

儀器信息

見(jiàn)文中1.1 儀器和試劑部分，其中作為載氣的氫氣，由Peak的Precision Trace 氫氣發(fā)生器提供。

結(jié)果分析

1. 保留時(shí)間文中分別使用氫氣和氦氣作載氣進(jìn)行分析。結(jié)果顯示，采用氫氣作載氣時(shí)，在基線分離的情況下，目標(biāo)物出峰時(shí)間均在8分鐘內(nèi)，比氦氣作載氣時(shí)的保留時(shí)間更短，分析速度更快。見(jiàn)圖1。

這是因?yàn)樵谙嗤臏囟群蛪毫ο?，氫氣的粘度是氦氣的一半，而樣品在兩種氣體中的擴(kuò)散相似，這意味著氫氣通過(guò)氣相色譜柱的速度更快，即分析速度更快。

2. 線性范圍及線性關(guān)系文中分別繪制了磷烷、砷烷的外標(biāo)校正定量曲線。
結(jié)果如下表所示，磷烷、砷烷含量在0.005~0.995 mL/m3 范圍內(nèi)，氫氣和氦氣作載氣時(shí)，在GC-MS上均具有良好的線性關(guān)系，其相關(guān)系數(shù)均大于0.999。

3. 精密度、準(zhǔn)確度和檢出限文中通過(guò)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）、加標(biāo)回收率、儀器的信噪比（S/N=3）來(lái)考察方法的精密度、準(zhǔn)確度和最di檢出限（LDL）。
從表2可知，兩種載氣的GC-MS方法的RSD均在4.0%以內(nèi)，加標(biāo)回收率均在90%-110%范圍內(nèi)，最di檢出限均低于10 μL/m3 。

結(jié)論

結(jié)果表明，使用氫氣作載氣的GC-MS方法在定性、定量分析，方法精密度、準(zhǔn)確度、最di檢出限方面與氦氣相比，沒(méi)有顯著差異。

文中經(jīng)實(shí)際樣品檢驗(yàn)，氫氣作載氣的GC-MS分析方法*可滿足聚合級(jí)丙烯原料中磷烷、砷烷含量檢測(cè)和分析要求。并且氫氣作載氣的GC-MS方法相對(duì)于氦氣作載氣的方法使用成本更低。

以上內(nèi)容參考自：

陳松.氫、氦載氣氣質(zhì)聯(lián)用測(cè)定丙烯中磷烷、砷烷.石化技術(shù)，2022，第一期：33-35.

Peak的Precision H2 Trace系列氫氣發(fā)生器可以提供適用于GC-MS的超純氫氣。此款發(fā)生器采用質(zhì)子交換膜（PEM）技術(shù)電解水產(chǎn)生氫氣，并利用變壓吸附（PSA）干燥系統(tǒng)以保證氫氣純度可以達(dá)到99.99999%。

在氫氣安全上，發(fā)生器內(nèi)部有檢漏功能以及故障保護(hù)機(jī)制，以保證實(shí)驗(yàn)室用戶可以安全地使用氫氣。

用戶還可以選擇在GC柱溫箱內(nèi)安裝氫氣探測(cè)器，若發(fā)生氫氣泄漏，整個(gè)系統(tǒng)（包括GC-MS）會(huì)自動(dòng)停止，以確保安全。