儀器性能要求：許多國(guó)家公布了藥典以規(guī)范藥物測(cè)定與配料使用，藥典中提供了許多采用不同方法（包括 FTIR）鑒定藥物的程序和標(biāo)準(zhǔn)。最常被引用的藥典是美國(guó)藥典，除此之外，還有歐洲藥典、日本藥典、中國(guó)藥典、印度藥典及國(guó)際藥典。所有這些版本均提供了通過(guò) FTIR 鑒定材料的程序和規(guī)范。此外，一些藥典規(guī)定了所需的儀器性能指標(biāo)。《歐洲制藥技術(shù)》上發(fā)表的“FTIR 鑒定”（2011 年 9 月，第 87-88 頁(yè)）一文中很好地總結(jié)了美國(guó)、歐洲、日本、印度、中國(guó)和國(guó)際藥典之間的差異。

Agilent Cary 630 FTIR 非常適合藥物質(zhì)量控制應(yīng)用。Cary630 FTIR 將*的專用取樣附件結(jié)合到極為緊湊的系統(tǒng)中，不但提升了易用性和耐用性，更兼具性能。這為光譜儀提供了重要優(yōu)勢(shì)，使其適用于受到嚴(yán)格監(jiān)管的行業(yè)中的常規(guī)測(cè)量。此外，安捷倫的 21 CFR Part 11 法規(guī)認(rèn)證Microlab PC 軟件包可提供制藥行業(yè)所需的數(shù)據(jù)安全和日志記錄功能。另外，安捷倫提供的自動(dòng)安裝認(rèn)證/操作認(rèn)證(Auto IQ/OQ) 軟件可用于儀器性能的常規(guī)驗(yàn)證。Cary 630FTIR 可進(jìn)行美國(guó)藥典及其他藥典中規(guī)定的透射和漫反射測(cè)量，并可配用 ATR 樣品接口。本應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào)將介紹 Cary 630FTIR 光譜儀對(duì)美國(guó)、歐洲、日本、中國(guó)、印度和國(guó)際藥典中規(guī)定的性能標(biāo)準(zhǔn)的合規(guī)性。

結(jié)果與討論我們選用一臺(tái)經(jīng)過(guò)標(biāo)準(zhǔn)制造后系統(tǒng)測(cè)試的 Cary 630 FTIR 系統(tǒng)（序列號(hào) 11410805）直接進(jìn)行合規(guī)驗(yàn)證。該儀器經(jīng)過(guò)測(cè)試后可配送給客戶，客戶在收到儀器后無(wú)需進(jìn)行額外的校準(zhǔn)或調(diào)諧。我們?cè)?Microlab PC 軟件中創(chuàng)建方法以按照歐洲、日本、中國(guó)和印度藥典的規(guī)定測(cè)量頻率準(zhǔn)確度和分辨率。對(duì)于測(cè)量聚苯乙烯的所有測(cè)試，我們均采用 NIST 可溯源的 38 微米厚聚苯乙烯膜作為樣品并在透射模式下進(jìn)行測(cè)量。圖 1 顯示了該聚苯乙烯標(biāo)準(zhǔn)品的吸收光譜，其中峰已被標(biāo)出。

表 1 顯示了在 Cary 630 FTIR 上執(zhí)行測(cè)試的結(jié)果以及各部藥典規(guī)定的要求，并指示出該系統(tǒng)輕松通過(guò)了所有列出的性能指標(biāo)要求。例如，測(cè)得的頻率準(zhǔn)確度甚至比嚴(yán)格的性能指標(biāo)要求還要準(zhǔn)確二至十倍。這些結(jié)果表明 Cary 630 FTIR符合美國(guó)、歐洲、日本、中國(guó)、印度和國(guó)際藥典中關(guān)于波長(zhǎng)準(zhǔn)確度和分辨率的要求。

利用 FTIR 鑒定藥物如各部藥典所述，FTIR紅外光譜主要用于鑒定藥物成分和藥品。分析人員將樣品的紅外光譜與參比光譜進(jìn)行比較；日本藥典和國(guó)際藥典均在線提供參比光譜。一般來(lái)說(shuō)，參比光譜采用溴化鉀 (KBr) 壓片制備樣品并在透射模式下測(cè)量。樣品光譜還可采用漫反射傅立葉變換紅外光譜 (DRIFT) 或衰減全反射 (ATR) 技術(shù)進(jìn)行測(cè)量，這兩種方法的樣品前處理更為簡(jiǎn)單。利用 Cary 630 FTIR 測(cè)得的呋塞米漫反射光譜與國(guó)際藥典網(wǎng)站上呋塞米參比光譜的對(duì)比圖顯示于圖 3 中。我們將API 與干燥的 KBr 以 1:5 的比率混合并輕微研磨成均勻混合物來(lái)制得樣品。從圖中我們可觀察到，參比光譜的頻率與所測(cè)樣品的頻率具有相關(guān)性。

類似地，如圖 4 所示，我們比較了采用 ATR 技術(shù)在 Cary 630FTIR 上測(cè)得的咖fei因光譜與國(guó)際藥典提供的咖fei因參比光譜。同樣，通過(guò)比較紅外峰頻率我們可確認(rèn)咖fei因成分。由于光程差異，因此兩張譜圖上的強(qiáng)度有所不同；但是，只要峰頻率匹配就可得出陽(yáng)性鑒定結(jié)論。

結(jié)論本應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào)證明了 Agilent Cary 630 FTIR 可輕松滿足美國(guó)、歐洲、日本、中國(guó)、印度和國(guó)際藥典的性能指標(biāo)。采用創(chuàng)新技術(shù)設(shè)計(jì)的 Cary 630 FTIR 結(jié)構(gòu)緊湊、穩(wěn)定，并配備直觀和合規(guī)的軟件，是藥物質(zhì)量控制應(yīng)用的理想儀器。