手機版
化工儀器網(wǎng)手機版
化工儀器網(wǎng)小程序
官方微信
公眾號：chem17
掃碼關(guān)注視頻號
影響色譜柱壽命的幾個因素主要包含：流動相因素，樣品因素與其他因素。色譜柱使用過程中應該注意這些因素，才能有效增加使用壽命。
一、流動相因素
1、流動相pH
不同基質(zhì)的填料具有不同的pH適用范圍。常溫下無定形硅膠在純水中的溶解度約為100 mg?L - 1 ,且在pH 1～9的范圍內(nèi)溶解的硅膠量幾乎是常量,考慮到溶解速度的影響,對于硅膠基質(zhì)的填料,其所能承受的流動相pH范圍約為1～8。鍵合相硅膠填料則由于鍵合層的屏蔽作用,使填料對流動相的適應范圍大大增加,如現(xiàn)在廣泛使用的反相色譜填料C1 8 (十八烷基硅烷鍵合硅膠) ,其pH適用范圍可達2～10。當流動相pH值超出酸性范圍時,鍵合相易發(fā)生水解而流失;當流動相pH超出堿性范圍時,會加速硅膠的溶解而釋放出絮狀物堵塞柱子,這兩種反應均是不可逆反應,特別是在溫度較高( > 40℃)的環(huán)境下,會使柱效迅速降低而報廢。
2、流動相變質(zhì)
當前使用最為廣泛的是硅基鍵合相填料,當以水溶液作為流動相或流動相中含有一定濃度的磷酸鹽緩沖液時,水溶液中或緩沖鹽溶液中會滋生出一些細菌或霉菌,從而堵塞固定相顆粒間的空隙。特別是對于多元自動比例混合的高效液相色譜儀來說,水相或緩沖鹽相獨立存貯,因存放時間較長而容易發(fā)生此類問題。
3、流動相純度
目前廣泛使用的填料顆粒粒徑范圍在3～10μm,孔徑在6～10 nm,色譜柱在使用中會有大量的流動相通過,如流動相含有微量不溶性雜質(zhì)顆粒,則很容易在柱頭部位被截留,久而久之,造成色譜柱機械性堵塞,引起柱壓升高而無法正常使用。
4、其它因素
如流動相的極性對柱子也有一定影響,甲醇、水、冰醋酸等極性較大的物質(zhì)會破壞硅膠填料柱,正丁醇、二氯甲烷等極性小的物質(zhì)會破壞化學鍵合硅膠柱,堿性溶液會破壞陽離子交換樹脂色譜柱,酸性溶液容易損壞陰離子交換樹脂柱。
二、樣品因素
1、樣品的溶解性
樣品試樣在配制中,如有少量微粒未能*溶解,則會隨試樣一起進入色譜柱,同樣會沉積在柱頭處,造成色譜柱的堵塞。
2、樣品的純度
樣品中可能含有待分析組分以外的各種組分或雜質(zhì),這些組分或雜質(zhì)可能會在柱內(nèi)產(chǎn)生不可逆吸附,從而使固定相的活性點被覆蓋,保留特性發(fā)生變化。
3、樣品的化學性質(zhì)
待測試樣中的各種組分與填料之間應具有化學穩(wěn)定性,比較典型的是在使用氨基鍵合柱時,應避免使用含羰基的化合物和流動相,如丙酮、乙酸乙酯等,以免固定相中的NH2 和酐、酮發(fā)發(fā)希夫( Schiff)縮合而使固定相破壞。
三、影響色譜柱產(chǎn)品壽命的其它因素
影響色譜柱壽命的因素很多,除流動相和樣品因素外,還有其它一些外在因素,如柱壓的影響,溫度的影響,色譜柱的正確沖洗,色譜柱的正確安裝等。
相關(guān)產(chǎn)品
免責聲明
- 凡本網(wǎng)注明“來源：化工儀器網(wǎng)”的所有作品，均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡(luò)有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權(quán)或有權(quán)使用的作品，未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)使用作品的，應在授權(quán)范圍內(nèi)使用，并注明“來源：化工儀器網(wǎng)”。違反上述聲明者，本網(wǎng)將追究其相關(guān)法律責任。
- 本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來源（非化工儀器網(wǎng)）的作品，目的在于傳遞更多信息，并不代表本網(wǎng)贊同其觀點和對其真實性負責，不承擔此類作品侵權(quán)行為的直接責任及連帶責任。其他媒體、網(wǎng)站或個人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時，必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來源，并自負版權(quán)等法律責任。
- 如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問題，請在作品發(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系，否則視為放棄相關(guān)權(quán)利。
采購中心