摘要：本應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào)介紹了通過(guò)聯(lián)用三重四極桿質(zhì)譜的 Agilent 1200 Infinity 系列在線(xiàn) SPE 對(duì)地表水和飲用水中濃度低至 1 ppt 痕量水平的除草劑進(jìn)行檢測(cè)分析。該分析包括對(duì)樣品進(jìn)行一系列的校準(zhǔn)、質(zhì)量控制和回收率控制。為了對(duì)捕集過(guò)程進(jìn)行控制，通過(guò)閥來(lái)實(shí)現(xiàn)直接柱上進(jìn)樣和在線(xiàn) SPE 之間的切換。

前言根據(jù)歐盟飲用水指令 98/83/EC 的規(guī)定，飲用水里中性除草劑等污染物是必須檢測(cè)的指標(biāo)1?，F(xiàn)有的法規(guī)要求所有農(nóng)藥的檢測(cè)限 (LOD) 不得大于 25 ng/L (25ppt)。為了在入門(mén)級(jí)或中端三重四極桿上實(shí)現(xiàn)該檢測(cè)限，通常需要大于 1 mL 的大體積水樣，因而，需要在分析前進(jìn)行離線(xiàn)樣品富集或使用捕集柱進(jìn)行在線(xiàn)富集。可以使用 Agilent 1200Infinity 系列在線(xiàn) SPE 進(jìn)行在線(xiàn)富集，其LOD 可低至 0.5-1 ppt，同時(shí)獲得校正曲線(xiàn)線(xiàn)性和較高的保留時(shí)間與峰面積的精度。捕集過(guò)程的回收率通常高于 90%2。捕集過(guò)程是獲得低 LOD 的關(guān)鍵步驟。回收率可能會(huì)隨著捕集柱的老化而降到規(guī)定的閾值以下。為確保在多次進(jìn)樣后捕集過(guò)程仍維持較高的回收率，需驗(yàn)證捕集的性能。為滿(mǎn)足該要求，可采用閥來(lái)實(shí)現(xiàn)后續(xù)分析柱直接進(jìn)樣與捕集柱進(jìn)樣之間的切換，然后通過(guò)檢測(cè)回收率來(lái)監(jiān)測(cè)固相萃取 (SPE) 的性能。本應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào)描述了使用基于 Agilent 1290Infinity Flexible Cube 的 Agilent 1200 Infinity系列在線(xiàn) SPE 解決方案對(duì)地表水和飲用水中濃度低至 1 ppt 的痕量除草劑進(jìn)行檢測(cè)。該分析包括對(duì)樣品進(jìn)行一系列的校準(zhǔn)、質(zhì)量控制和回收率控制。為了對(duì)捕集過(guò)程進(jìn)行質(zhì)量控制，采用閥來(lái)實(shí)現(xiàn)直接柱上進(jìn)樣和在線(xiàn)SPE 之間的切換。

實(shí)驗(yàn)部分儀器Agilent 1200 Infinity 系列在線(xiàn) SPE 解決方案（圖 1 所示為系統(tǒng)配置架）。• Agilent 1260 Infinity 四元泵，配有內(nèi)部脫氣機(jī) (G1311C) 和 LAN 卡 (G1369C)• Agilent 1260 Infinity 標(biāo)準(zhǔn)自動(dòng)進(jìn)樣器(G1329B)，配有 900 µL 計(jì)量頭(G1313-60007)、多次抽取工具包(G1313-68711) 和樣品冷卻裝置 (G1330B)• 帶兩個(gè)閥驅(qū)動(dòng)的 Agilent 1290 InfinityFlexible Cube (G4227A)，配有在線(xiàn)SPE 啟動(dòng)裝置 (G4742A) 和帶 2 位/10通快速切換閥與相應(yīng)毛細(xì)管的在線(xiàn)SPE 直接進(jìn)樣工具包 (G4744A)• Agilent 1290 Infinity 柱溫箱

質(zhì)譜檢測(cè)• 具有安捷倫噴射流離子聚焦技術(shù)的Agilent 6460 三重四極桿 LC/MS 系統(tǒng)

分析柱• Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18 色譜柱，2.1 × 150 mm，3.5 µm（部件號(hào) 959763-902）捕集柱（G4742A 中的部件）• 兩個(gè)保護(hù)柱卡套（部件號(hào) 820999-901）• Agilent PLRP-S 小柱，2.1 × 12.5 mm，15-20 µm（部件號(hào) 5982-1271）軟件• 安捷倫三重四極桿質(zhì)譜儀 MassHunter數(shù)據(jù)采集，版本 06.00• Agilent MassHunter 優(yōu)化器軟件，版本 06.00• Agilent MassHunter 定性軟件，版本06.00• Agilent MassHunter 定量軟件，版本05.02

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結(jié)論本應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào)描述了地表水、泉水和飲用水中ppt 濃度水平的除草劑檢測(cè)。所使用的儀器可進(jìn)行 SPE 捕集柱上樣和分析柱直接進(jìn)樣的切換。通過(guò)相同樣品捕集柱上樣和分析柱上樣之間的比較，從而對(duì)捕集過(guò)程的性能進(jìn)行控制。所得的回收率基本都在 90% 以上。兩種進(jìn)樣模式通過(guò)本文所述配置中 10 通閥的切換，即可很容易地實(shí)現(xiàn)。