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便攜式變壓器油色譜儀工作時，儲液器中的流動相被高壓泵打入系統(tǒng)，樣品溶液經(jīng)進樣器進入流動相，被流動相載入色譜柱(固定相)內(nèi)，由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數(shù)，在兩相中作相對運動時，經(jīng)過反復(fù)多次的吸附-解吸的分配過程，各組分在移動速度上產(chǎn)生較大的差別，被分離成單個組分依次從柱內(nèi)流出。
便攜式變壓器油色譜儀通過檢測器時，樣品濃度被轉(zhuǎn)換成電信號傳送到記錄儀，數(shù)據(jù)以圖譜形式打印出來色譜儀主要有進樣系統(tǒng)、輸液系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。
那么便攜式變壓器油色譜儀流量現(xiàn)場檢定方法是什么？
1、泵流量現(xiàn)場檢定
要占用較大體積，不便于到實驗室進行檢定。因此目前檢定都要到客戶使用現(xiàn)場進行，在進行泵流量檢定時要使用到分析天平，分析天平的等級要到0.1mg才能滿足檢定要求，這一等級的分析天平通常要在實驗室的實驗臺上進行檢定測量，攜帶到現(xiàn)場進行檢定時難度很大。
2、檢定方法
根據(jù)泵流量的具體數(shù)值，我們選用12個級單標(biāo)線容量瓶，5毫升的容量瓶和10毫升的容量瓶各6個，可按照檢定結(jié)果不同將其分成兩組，也可以根據(jù)校準(zhǔn)數(shù)據(jù)不同將其分成兩組，每組設(shè)置三個，對容量瓶進行編號，編號時要注意縮小每組容量瓶的最大值和最小值，這樣可以最大限度的減少不確定度。開始檢定時，取一組容量瓶時，要將這些容量瓶整齊放置在水平桌面上，準(zhǔn)備用這些容量瓶收集流動相。
3、不確定性評定
當(dāng)流量設(shè)定值為每分鐘0.2~0.5毫升時，5毫升容量瓶的理論收集時間為600秒~1500秒，10毫升容量瓶的理論收集時間為1200秒~3000秒，允許流量設(shè)定值誤差為±5%，流量穩(wěn)定性誤差為3%。當(dāng)流量設(shè)定值為每分鐘1毫升以上時，5毫升容量瓶的理論收集時間小于300秒，10毫升容量瓶的理論收集時間小于600秒，允許流量設(shè)定值誤差為±2%，流量穩(wěn)定性誤差為2%。選取6個容量瓶，要選取級5毫升單標(biāo)線式容量瓶，在20攝氏度條件下用甲醇進行介質(zhì)定容，而后再采用分析天平稱量出甲醇的重量。以5毫升容量瓶為例，該容量瓶在進行不確定度評定時，測量出的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為0.1%。在進行容量瓶滴定時，在終點處計算測量重復(fù)性所引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度是0.09%。
4、泵流量實測值的影響因素及控制
根據(jù)規(guī)程所述，流動相出口指的是廢液端的流出口，在潔凈容量瓶收集流動相時，流動相已經(jīng)流經(jīng)整個系統(tǒng)，因此這個過程測量的目的是便攜式變壓器油色譜儀的泵，但實質(zhì)上該過程測量了系統(tǒng)的整機流量，因此在探討設(shè)定值誤差和穩(wěn)定性時除了受到泵的影響，也會受到除泵以外的多種因素影響。
(1)在常規(guī)檢定方法過程中，柱溫箱常常在室溫狀態(tài)下運行，但在檢定時如果采用示差折光率顯示器則需要確保柱溫和檢測器的溫度相同，室溫的波動會對檢定結(jié)果有一定影響，因此為了排除這種干擾將溫度值設(shè)定為35攝氏度以上。在這種情況下，用甲醇作為流動相進行泵流量檢定會引入揮發(fā)速度明顯高于室溫條件的問題，這樣就會導(dǎo)致泵流量的設(shè)計值會遠遠低于實際值，溫度升高的同時設(shè)定值與實際值之間的偏離也越大。
(2)根據(jù)規(guī)程所述，用稱重法進行泵流量檢定過程中，各個環(huán)節(jié)都需要檢定人員手動操作才能完成，這就為檢定過程引入了人為影響因素。不同操作人員采用同一臺儀器進行測量時可能會得到差異較大的兩個結(jié)果。為了控制泵流量實測時的誤差，操作人員應(yīng)該嚴格按照規(guī)定要求進行測量，并盡量保證不同測量過程的測量環(huán)境相同，排除外界的影響因素。
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