如何判斷重復性不好？

島津儀器重復性驗收標準(新儀器)

注：重復性檢查（以20A為例）的條件為：用同一樣品瓶內的樣品進行重復進樣，檢查峰面積的重現(xiàn)性。

一般情況下常見儀器的島津驗收標準為0.3%，假如重復性不好會直接影響實驗的準確性。

如何解決重復性不好的問題?

首先考慮是儀器本身因素還是外部因素，其中儀器本身因素情況：進樣器由于沒有定期維護，消耗品超期，導致重復性不好，這就需要定期維護及更換進樣器的消耗品即可修復；儀器外部因素：進樣器進氣泡，或者進樣小瓶不干凈，清洗液不合適等外部原因。

常見的進樣器重復性不好處理方案。

1、高壓閥轉子密封墊堵塞或者磨損（高壓閥轉子更換周期為2年）如下圖:

處理措施：

耗材未超期且磨損不嚴重的前提下，用10%異丙醇水超聲波清洗15min，最后用異丙醇超聲波清洗15min，假如耗材超期且磨損嚴重建議更換新的轉子。

2、進樣墊堵塞或者磨損（針密封周期為40000）。

處理措施：

針密封未超期的前提下，用10%異丙醇水超聲波清洗15min，最后再用異丙醇超聲波清洗15min，假如超期的話建議更換新的針密封

3、計量泵吸樣不準確。

計量泵需要專業(yè)工程師拆解，以更換耗材或者維修。

4、進樣器未做排氣，排氣不充分；清洗液沒有了或者沒有及時更換清洗液或清洗液不合理。

處理措施：

? 確認還有清洗液；

? 按面板的“purge”鍵（或從軟件啟動）開始排氣，默認25min自動停止。如下圖：

? 使用反向液相色譜時清洗液一般為50/50（V/V）的甲醇水，假如分析對象為酸性成分或者堿性成分或者離子化合物等成分，如果進樣針外側容易有殘留物，使用以下清洗液。在甲醇、乙腈等有機物試劑中添加甲酸、醋酸等配制的清洗液或者選擇含0.1%三氟乙酸（TFA）水溶液或有機溶劑或混合液。

5、管路污染或者進樣器有殘留。

處理措施：

以流速2mL/min，水--20%磷酸--水--異丙醇--甲醇--沖洗管路（將色譜柱取下，更換為兩通，如有比例閥，則各流路各占25%，每個階段自動進樣器清樣器清洗過程中需點10次Rinse，以清洗高壓閥及進樣針，每個階段清洗至少30min）。

6、進樣小瓶使用了非島津小瓶，小瓶液體太少了或者太滿了。

處理措施：

建議使用島津的進樣小瓶，防止由于不匹配導致的重復性不好，進樣小瓶體積為1.5ml放置液體一般建議是大于1/2小于2/3最好，小瓶蓋不易擰的太緊易導致吸不上樣品。

7、管路漏液。

處理措施：

檢查進樣器漏液部分，將其重新安裝或者更換新的配件。

結束語

在使用儀器時建議要嚴格按照操作規(guī)程執(zhí)行且儀器定期維護，耗材定期更換以保證儀器一直保持在可用的、 健康的、可信賴的狀態(tài)。避免儀器出現(xiàn)因為保養(yǎng)不及時或操作不當而出現(xiàn)的故障。